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【原创】原子荧光分析中的样品预处理技术(1)

  • lizhongxi8
    2008/06/09
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 一、As、Sb测定常见的样品预处理技术
    1、易分解含大量有机质的样品,主要包括: 临床样品、食品、饮料;动植物组织、蔬菜水果等。用HNO3+HClO4+H2SO4敞开或微波消解;
    2、难分解含大量有机质的样品, 主要包括:煤、油类、脂肪、塑料、橡胶、树脂等。 用干式灰化,Mg(NO3)2+ MgO防止As挥发或微波消解;
    3、易分解无机样品, 主要包括:土壤、水系沉积物、易分解岩石等。用HNO3+3HCl敞开、微波消解、或高压密封分解样品;
    4、难分解无机样品,主要包括:石英、臭葱石及酸难分解金属样品, 用HNO3+HF分解或Na2O2、Na2CO3+KNO3熔融分解;
    5、能溶于酸的金属样品,主要包括:Fe, Mn, Zn, Pb, Cu, Ni 等金属产品
    ,用稀HNO3敞开体系分解;
    6、形态、有效态分析样品,包括:食品、农业等样品的形态分析,餐具、包装材料等,用适当的提取试剂偏提取。

    二、As、Sb样品预处理应注意事项:

    (1)很多As,Sb化合物具有挥发性,因此样品不应该灼烧;
    (2)三价As,Sb氯化物容易挥发,在分解样品时必须有氧化剂存在,使它们呈高价状态,通常情况下不能单独用HCl分解样品;
    (3)As,Sb极易水解,因此在分解和稀释样品时,应该注意As,Sb的水解。通常(4)情况下保持高酸度、加入酒石酸或硫酸均可防止水解;
    (5)在用HG-AFS测定As,Sb时,通常要用还试剂将As,Sb预还原为三价,因此通常要将样品分解过程中残留的氧化性酸驱赶干净,特别是在分解含有大量有机物的样品,这一点显得特别重要。
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  • guyuxiang

    第1楼2008/06/10

    最近正在做Sb
    大哥的资料很有价值

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  • qqzdy00

    第2楼2008/06/11

    1、易分解含大量有机质的样品,主要包括: 临床样品、食品、饮料;动植物组织、蔬菜水果等。用HNO3+HClO4+H2SO4敞开或微波消解;
    ————————————————————————————————————————

    敞开意思是???我放了漏斗在三角瓶上,是否不合理?

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  • 爱好者

    第4楼2008/08/11

    有没有检测面粉的资料啊,我这边需要,先谢谢大侠了

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  • hollior

    第7楼2008/08/24

    AAS和AFS主要都是测定重金属,但是两者对不同的元素响应的灵敏度有所不同,一般测定砷、汞、锌可以用原子荧光,而铅则用原子吸收效果较好。

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  • 谁折腾

    第8楼2008/08/26

    应助达人

    “Mg(NO3)2+ MgO防止As挥发或微波消解”固体加到固体里面能防止挥发吗?
    PS:没做过固体样品

    lizhongxi8 发表:一、As、Sb测定常见的样品预处理技术
    1、易分解含大量有机质的样品,主要包括: 临床样品、食品、饮料;动植物组织、蔬菜水果等。用HNO3+HClO4+H2SO4敞开或微波消解;
    2、难分解含大量有机质的样品, 主要包括:煤、油类、脂肪、塑料、橡胶、树脂等。 用干式灰化,Mg(NO3)2+ MgO防止As挥发或微波消解;
    3、易分解无机样品, 主要包括:土壤、水系沉积物、易分解岩石等。用HNO3+3HCl敞开、微波消解、或高压密封分解样品;
    4、难分解无机样品,主要包括:石英、臭葱石及酸难分解金属样品, 用HNO3+HF分解或Na2O2、Na2CO3+KNO3熔融分解;
    5、能溶于酸的金属样品,主要包括:Fe, Mn, Zn, Pb, Cu, Ni 等金属产品
    ,用稀HNO3敞开体系分解;
    6、形态、有效态分析样品,包括:食品、农业等样品的形态分析,餐具、包装材料等,用适当的提取试剂偏提取。

    二、As、Sb样品预处理应注意事项:

    (1)很多As,Sb化合物具有挥发性,因此样品不应该灼烧;
    (2)三价As,Sb氯化物容易挥发,在分解样品时必须有氧化剂存在,使它们呈高价状态,通常情况下不能单独用HCl分解样品;
    (3)As,Sb极易水解,因此在分解和稀释样品时,应该注意As,Sb的水解。通常(4)情况下保持高酸度、加入酒石酸或硫酸均可防止水解;
    (5)在用HG-AFS测定As,Sb时,通常要用还试剂将As,Sb预还原为三价,因此通常要将样品分解过程中残留的氧化性酸驱赶干净,特别是在分解含有大量有机物的样品,这一点显得特别重要。

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  • 谁折腾

    第9楼2008/08/26

    应助达人

    原子荧光做硒也不错

    hollior 发表:AAS和AFS主要都是测定重金属,但是两者对不同的元素响应的灵敏度有所不同,一般测定砷、汞、锌可以用原子荧光,而铅则用原子吸收效果较好。

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  • wukv88888

    第10楼2008/08/28

    请问做砷的时候前处理应该怎么做啊 ?加氧化镁是什么作用?

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