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【原创】田七测试方法(粮食也可)
saironsxd
2008/06/10
私聊
食品安全/营养与健康
田七测试方法(粮食也可)
一、电热板消解方法
1、As消解方法:将田七胶囊外壳去掉,称取里面粉末0.5g(准确至0.0001g)。放入小的锥形瓶中(50mL),加入10mL消解液(4:1)硝酸、高氯酸和2mL硫酸。注意一定要让样品和消解液混合均匀,不能叫样品粘附在锥形瓶底。如粘附在底部,加热时会导致局部受热使样品不能很好的消解。消解时在锥形瓶上加一个小的表面皿。消解时温度控制在150℃左右,冒白烟后蒸至2mL左右,此时的样品为淡黄色。将锥形瓶从电热板上取下,放置常温转移、定容。定容是时加入1%硫脲,定容时也不必再加入酸,直接水定容即可。放置半小时以上上机测定。载流:3%H2SO4
测试结果:As:0.65mg/kg 加标回收62%
2、Hg消解方法:取样同上,加入10mL消解液4:1硝酸、高氯酸。
Hg在温度过高的时候会挥发,消解时温度最关键,让样品始终保持微沸,待消解澄清后,棕烟赶尽后即可取下。放置常温转移、定容。定容时不必再加入酸,直接水定容即可。载流:5%HNO3
测试结果:Hg:0.01mg/kg 加标回收:61%
注意事项:消解时锥形瓶上一定要盖一个小的表面皿,操作过程中千万不要取下表面皿,以防Hg的挥发。
3、Pb消解方法:取样同上,加入10mL消解液4:1硝酸、高氯酸。消解时在锥形瓶上加一个小的表面皿。待样品消解完全后(里面绝不能含有未消解完的物质和残渣),即可取下表面皿,提高温度进行赶酸,直至蒸干,然后取下准确加入2mL蒸馏水,再上电热板赶酸,蒸干,反复操作2次。赶酸时温度不超过400℃即可。转移、定容。定容时要加入和载流相同酸度的酸。让样品中的酸度和载流的酸度保持完全一致。
注意事项:测Pb,酸度和污染是关键。操作时注意污染,把酸赶净。
测试结果:Pb:1.46mg/kg 加标回收:106%
二、微波消解
将田七胶囊外壳去掉,称取里面粉末0.2g(准确至0.0001g)。加入7mLHNO3和1mLH2O2。
反应过程:低火10min+中火10min+低火10min
定容方法同电热板。
测试结果:Hg:0.005mg/kg 加标回收:88%
As:0.925mg/kg 加标回收:88%
在其他版面已经有这个讨论了,大家点击下面的链接去看一下吧。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080610/1302015/
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私聊
小鸟飞翔
第1楼
2008/06/10
测试As,Hg,Pb含量的前处理方法。不过As,Hg的加标回收率低了。
0
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