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【求助】田七测试方法(粮食也可)

saironsxd

2008/06/10

原子吸收光谱（AAS）

田七测试方法
一、电热板消解方法
1、As消解方法：将田七胶囊外壳去掉，称取里面粉末0.5g（准确至0.0001g）。放入小的锥形瓶中(50mL)，加入10mL消解液（4：1）硝酸、高氯酸和2mL硫酸。注意一定要让样品和消解液混合均匀，不能叫样品粘附在锥形瓶底。如粘附在底部，加热时会导致局部受热使样品不能很好的消解。消解时在锥形瓶上加一个小的表面皿。消解时温度控制在150℃左右，冒白烟后蒸至2mL左右，此时的样品为淡黄色。将锥形瓶从电热板上取下，放置常温转移、定容。定容是时加入1%硫脲，定容时也不必再加入酸，直接水定容即可。放置半小时以上上机测定。载流：3%H2SO4　
测试结果：As:0.65mg/kg 加标回收62%
2、Hg消解方法：取样同上，加入10mL消解液4：1硝酸、高氯酸。
Hg在温度过高的时候会挥发，消解时温度最关键，让样品始终保持微沸，待消解澄清后，棕烟赶尽后即可取下。放置常温转移、定容。定容时不必再加入酸，直接水定容即可。载流：5%HNO3
测试结果：Hg：0.01mg/kg 加标回收：61%
注意事项：消解时锥形瓶上一定要盖一个小的表面皿，操作过程中千万不要取下表面皿，以防Hg的挥发。
3、Pb消解方法：取样同上，加入10mL消解液4：1硝酸、高氯酸。消解时在锥形瓶上加一个小的表面皿。待样品消解完全后（里面绝不能含有未消解完的物质和残渣），即可取下表面皿，提高温度进行赶酸，直至蒸干，然后取下准确加入2mL蒸馏水，再上电热板赶酸，蒸干，反复操作2次。赶酸时温度不超过400℃即可。转移、定容。定容时要加入和载流相同酸度的酸。让样品中的酸度和载流的酸度保持完全一致。
　注意事项：测Pb，酸度和污染是关键。操作时注意污染，把酸赶净。
测试结果：Pb：1.46mg/kg 加标回收：106%
二、微波消解
将田七胶囊外壳去掉，称取里面粉末0.2g（准确至0.0001g）。加入7mLHNO3和1mLH2O2。
反应过程：低火10min＋中火10min＋低火10min
定容方法同电热板。
测试结果：Hg:0.005mg/kg 加标回收：88%
As:0.925mg/kg 加标回收：88%

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夜市

第1楼2008/06/10

有几个问题：
1.As、Hg的回收率只有60%多点？是不是太低？
2.Pb在赶酸的时候蒸干，而且蒸干两次？回收率还能到106%？
我的实际经验，铅赶酸的时候蒸干结果会严重偏低。

请楼主明示下方法的来源。

0

lizhongxi8

第2楼2008/06/11

As、Hg的回收率太低，请仔细研究一下！
按这个方法As的测定应该没有问题，回收率应在90%以上；Hg的方法可能有问题，Hg挥发损失的风险很大；
建议不要进行推广。

0

小鸟飞翔

第3楼2008/06/11

第一种方法回收率60%太低了，结果不可靠。

0

sounthwind

第4楼2008/06/14

加热过程中直接用表面皿盖住锥型瓶,这样不太妥当吧.

0

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