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【分享】黑色金属溶样方法

社区=冬季=

2008/06/12

黑色金属溶样方法：
方法一：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（中、高C 、W 、Nb材料除外）
方法二：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（需配耐氢氟酸进样系统）
方法三：称取0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30—40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定）
方法四：称取0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸（50+8+942）加热溶解，然后加入1g过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2—3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%亚硝酸那溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。

1．工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。
2．碳素钢：可采用方法一
3．中、低合金钢：
① 低C：可采用方法一（低Si<1, 不含W、Nb）或可采用方法二（高Si,含W、Nb）
② 高C：可采用方法一或方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）
4．高合金钢、不锈钢、高温合金：
① 低C：可采用方法二
② 高C：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）
5．高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。
6．生铁、铸铁：可采用方法二或方法四
7．合金铸铁：
① 低合金：可采用方法二或方法四
② 高铬铸铁：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三，适当加一些高氯酸来氧化碳化物（测定其他元素）

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tangldy

第1楼2008/06/12

后边测定用ICP吧。
碳素钢和低合金钢使用王水？稀硝酸和稀硫酸就能够快速解决。

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社区=冬季=

第2楼2008/06/13

对,我也发现有些不合适.欢迎继续讨论
tangldy 发表:后边测定用ICP吧。
碳素钢和低合金钢使用王水？稀硝酸和稀硫酸就能够快速解决。

0

tangldy

第3楼2008/06/13

既然楼主欢迎讨论，我就再说几句我的看法。

高铬铸铁采用方法三即可溶解，加高氯酸没有意义，硫酸冒烟时硝酸氧化不了的东西，加高氯酸也可能无济于事，或者王水溶解后，就直接加高氯酸冒烟氧化30s，还可以联测磷。
方法四，在溶解同时应加入过硫酸铵。
方法二看来是终结解决办法，我没有用过，但觉得密闭容器如何判断全溶是个难题。

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社区=冬季=

第4楼2008/06/14

聚四氟乙烯或聚乙烯瓶应该是透明的吧,是不是可以看见呢?其实我也没用过.

方法二我也没用过,
tangldy 发表:既然楼主欢迎讨论，我就再说几句我的看法。

高铬铸铁采用方法三即可溶解，加高氯酸没有意义，硫酸冒烟时硝酸氧化不了的东西，加高氯酸也可能无济于事，或者王水溶解后，就直接加高氯酸冒烟氧化30s，还可以联测磷。
方法四，在溶解同时应加入过硫酸铵。
方法二看来是终结解决办法，我没有用过，但觉得密闭容器如何判断全溶是个难题。

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tangldy

第5楼2008/06/15

聚四氟乙烯或聚乙烯白色，不透明，判断溶解与否可能和熔融类似，前人做过很多实验，最终确定了一个合适的时间段，后人参照使用。
其实到底容不容，肉眼看不出来，玻璃瓶的酸溶法的溶解现象也有时会骗人的，表面全溶，实际还有很多没溶解的，需要从理论知识和最终试验结果上判断

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青山宝石

第6楼2008/06/15

用微波消解、一切都解决了。

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