drache
第7楼2008/07/03
谢过版主了。
结合版主的内容,我把我的初步调研结果和大家分享一下:
XPS只可以在高真空条件下操作,所以真空度的要求是考察仪器性能的一个重要参数,此外分辨率也是考察的一个重要因素(好像有好几个分辨率,不确定那个最重要:X射线枪灵敏度、空间分辨率spatial resolution)
XPS的厂家不少,好像目前国内市场可见的XPS主要有以下两个厂家:Shimadzu,VG(又称为Thermo VG Scientific)。其中Shimadzu的最新型号为Kratos Axis Ultra DLD, Kratos Analytical Co. 目前被岛津收购,所以成为了岛津的品牌;VG最新的型号为Thermo VG ESCA LAB 250 X射线能谱仪。看起来,似乎VG更加专业些。
1.2. 推荐仪器参数:
1.2.1. 真空系统
电子能谱仪需要超高真空。因为电子能谱仪式是一种表面分析仪器,若真空度不够高,则清洁的样品表面就很快被残余气体分子所覆盖,从而不能得到准确的分析结果。此外,光电子信号一般很弱,若和残余的气体分子碰撞可能难以检测到光电子。故电子能谱仪至少要求10-7~10-8 Pa的真空度,为了达到这么高的真空度,电子能谱仪的真空系统由机械泵、分子涡轮泵、离子溅射泵和钛升华泵组成。
1.2.2. 激发源
1.2.2.1. X射线枪
XPS用X射线枪的靶级材料为Mg和Al,产生MgK和AlK射线。单色化铝Al,FWHM(半峰宽)0.48eV,能量比Mg高;灵敏度比非单色的Mg激发源(FWHM=0.8eV)要高。X射线的缺点是不聚焦,所以束斑大,XPS只可以测某一区域内的元素组成,最适合测价态.
1.2.2.2. 电子枪
电子枪是AES的激发源。用磁透镜的电子枪,聚焦性能好,束斑小。AES(Auger Electron Spectroscopy)俄歇电子能谱可以测试到几个埃厚度内的信息,适合测某一点的元素组成,分辨率可达1.5nm,适合轻元素的分析,可以分析3~99号范围内的元素,Auger电子能谱在高真空下工作:可达10-9torr,即使对于信号较弱的元素也可测量。所以俄歇电子能谱若配合XPS附件使用的话,就可以同时准确地测点的元素组成以及化学价态。
1.2.3. 加热冷却
加热通过邻近样品附近的电阻加热装置实现的,加热温度可达150~250oC;制冷通过液氮可在四分钟内实现温度-140oC。