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【求助】图谱杂乱无章是什么原因

液相色谱(LC)

  • 我用的是Waters的液相,流动相用北京第四试剂厂生产的色谱级甲醇和双蒸水溶解的0.02mol/L的醋酸铵.以前做样品浓度高一直没留意走谱,现在在做山梨酸苯甲酸检出限了才发现不对劲。我用0.5ug/ml的标液进,峰高和噪音的比值大概在10倍的关系。但是图谱变化很没有规律,有时候还出现鬼峰,有时候连目标峰都没有出现,我以为低浓度才这样,我进了几个浓度递增的标样,并仔细观察其走峰的情况,发现和低浓度一样,自是被后面目标峰面积太大在图谱上体现不出来而已。所以我怀疑是不是我的试剂的问题,现在我已经打报告上去希望更换试剂,各位老大,不知你们认为的情况是什么造成的,能帮我分析和提出解决的意见,拜托!!
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  • nnsss

    第1楼2008/06/24

    用的什么柱子,也会导致重现性差

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  • 活到九十 学到一百

    第2楼2008/06/24

    不太可能是试剂的原因,有可能是:
    1.系统流路或泵头有气泡;
    2.检测池不干净;
    3.氘灯能量降低;

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  • hyd528

    第3楼2008/06/24

    用的是Waters附带的柱子,C18,5.0um,4.6mm*150mm
    应该不是柱子的问题吧,因为柱子是新的,用了才不到2个月,而且平时用的频率又不高

    nnsss 发表:用的什么柱子,也会导致重现性差

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  • hyd528

    第4楼2008/06/24

    我的是新买的机子,是2月底回来的,对于第2.3项应该不至于出现吧,至于第一条,我开始也怀疑是,而且也多次灌洗,并用增加背压的方法清洗,但是结果还是一样没有什么改善~,所以现在还是很着急啊

    wangboxzzjs 发表:不太可能是试剂的原因,有可能是:
    1.系统流路或泵头有气泡;
    2.检测池不干净;
    3.氘灯能量降低;

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  • Easy-Boy

    第5楼2008/06/24

    还是看看试剂,单独进各种试剂(如乙酸铵,色谱纯的试剂),看看光谱吸收是否达到标准。

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  • wuaixuexi

    第7楼2008/06/24

    检查管路,是不是哪有漏啊,或是进样环节有问题!

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  • 77325

    第8楼2008/08/16

    我感觉有可能是进样器中的进样没有走完,残留下来,造成下次进样出峰混乱.

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  • 小寒

    第9楼2008/08/16

    1 我感觉是不是你没脱好气啊!我看信噪比10是比较低了,气泡会造成这结果!2 是不是醋酸铵浓度高了些啊

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