【求助】崩溃了，请各位帮忙看一下衍射峰中有没有Ca2( SiO3OH )( OH )？

文件已经收到，初步看了一下，一时半刻很难有分析结果。
因为时间的关系，周末给您答复，（如果到时候尚未得到解决的话）

先给您一个回复，目的想告诉您不要崩溃，搞科研，失败非常正常，慢慢来……

帖一个比较图，方便这方面的专家察看。

谢谢大陆兄的热情帮助，为了对比，现把Ca2(SiO3OH)(OH)标准图和原产物及水洗涤后的产物进行了对比，发现Ca2(SiO3OH)(OH)衍射峰中有两个位置的峰强度比标准谱中要强，分别为16.6和33.6度，其晶面指数分别为（002）（004），从逻辑上分析这两个峰都择优取向是一致的，另外从一篇文献中也发现了Ca2(SiO3OH)(OH)这两个位置的峰比标准谱中相对强度变强了，文献参考图中α-C2SH为Ca2(SiO3OH)(OH)，现一并附上，供大家参考！

今天上午对daxu同学的问题作了分析的尝试，结果对daxu同学的预期可能是negative的。通过可能相的比对，我认为反映产物中的主要成分很可能是碳酸盐：CaCO3(5－586)和K2Ca(CO3)2(75－0708)，当然洗涤前有Ca(OH)2存在。不能排除Ca2(SiO3OH)(OH)存在的可能性，但它的量可能和期望值相差甚远。
分析结果的比对图如下面所示.
几个comments:
1、不要试图用所谓的择优取向来解释相的存在性，你的样品又不是和文物一样贵重，在上XRD之前干吗去了？为什么不能通过合理的样品制备消除“择优取向”？
2、你没有提到实验时的仪器状态及从探测器的采集结果到你拿到的ascii数据之间是否经过如何处理，这些因素可能对分析结果有影响，但这里，我估计影响不会是决定性的。
3、不要灰心，失败的好处是能帮助你积累经验。下次在做XRD实验之前要问自己样品是不是足够好到可以用来发表？实验之前不能保证样品的质量，而在准备文章的时候抱着有疑问的实验结果牵强的拼凑的做法是非常错误的。如果自己对自己的材料质量没有信心，不要试图发表，个人观点。
4、daxu同学提供的数据比较完整(ascii文件、卡片号码、文献信息)，节省了不少分析时间，可以看出他之前经过了一定的努力，这种踏实的态度，我很赞赏！
5、分析的中间结果，主要是原始的origin文件，我已经打包，供有兴趣的人下载。
XRD_Ca2Si_daxu.rar

首先感谢大陆兄的细心分析及热情帮助，我知道处理数据是非常费时间的，尤其感谢大陆兄给作出了详细的图注！
我需要说明两点：
第一.我并不是合成Ca2(SiO3OH)(OH)为目的，只是在分析衍射图时有不能匹配的峰，最后指认为可能为Ca2(SiO3OH)(OH)。
第二，我的衍射数据没有经过处理，都是衍射原数据！

对于大陆兄所说的择优取向的问题，我现在还不太确定是否存在；但从我参考的文献上所提供的数据来看，也并不是和标准衍射峰完全吻合的，因为我提供的标准卡片82-1211是ICSD数据库中的计算卡片，不知道和实际的峰强有没有一些差别。钾长石和Ca2(SiO3OH)(OH)的最强峰的位置分别为27.45和27.28度，相差不过0.2度，况且钾长石的最强峰很可能掩盖Ca2(SiO3OH)(OH)的，所以在我给出的衍射图中并不能完全排除Ca2(SiO3OH)(OH)的存在，这点大陆兄已经给指出了，非常感谢！
最后需要指出的是，我经过仔细观察对比，发现在我做一些相似条件下的衍射图中，当反应物中钾长石的量减少时，它的最强峰变弱了，此时在最强峰左侧又出来一个肩峰，应该是Ca2(SiO3OH)(OH)的最强峰；而钾长石的量很多是，最强峰左侧却比较尖锐，没有肩峰。首贴中提供的原始图钾长石左侧也没有肩峰。为了说明，现附图如下，图中从底向上三个图中，钾长石的量依次是减少的（钾长石最强峰左侧已经用黑墨点标出）：


在大陆兄所给的附件中，我比较感兴趣的是下图是如何用origin做出来的，特别是那些X和竖线，我还是第一次看到，看来大陆兄也是一个计算机高手，羡慕！



罗唆了这么多，再次感谢大陆兄！

1、0.2度对XRD的分辨来说不算很困难，我宁愿认为27度附近的强峰不是主要来自于Ca2(SiO3OH)(OH)，不仅仅是基于这0.2度的差别，更多基于其最强峰应该同时伴随两个次强峰，但你给出的数据中不是这样，当然严格的分析应该使用多相精修的方法得出最终的结论，如果值得的话；
2、不要在没有物理依据的条件下谈择优取向；
3、Origin的使用只是熟能生巧，谈不上高手，呵呵，充分使用Layer, content/group,symbols(|和X)的选择，即可完成上图，看看我给的origin文件，应能看出其中的技巧。
4、3楼中有一个错误，Ca2(SiO3OH)(OH)最强峰没有显示，已经改正并全部更新，另外增加了Ca2(SiO3OH)(OH)比较可信的一个cif文件，和相应的模拟粉末的计算XRD结果。
XRD_Ca2Si_daxu.rar
5、文献只是对实验现象的展示和讨论/猜测，但讨论因人而异，有人的讨论具有误导性，需要注意。

谢谢大陆兄，看来大陆兄真是一个多面手，以大陆兄为榜样，学习再学习!
~不仅仅是基于这0.2度的差别，更多基于其最强峰应该同时伴随两个次强峰，但你给出的数据中不是这样，~
对大陆兄所说的这句话不太明白，我在4楼中所给的附图中钾长石最强峰左侧的肩峰难道是最强峰伴随的次强峰？

我的意思是27.28处的峰如果主要归于Ca2( SiO3OH )( OH )，根据它的理论粉末XRD数据，那么我们应该在21.06和37.15伴随强度不弱的衍射峰，但事实上你给的实验数据中在37.15处几乎没有峰，所以我宁愿相信27.28处的衍射不是主要来自Ca2( SiO3OH )( OH )。

噢，我明白大陆兄的意思了，谢谢！

可是我仔细对了一下，未清洗样品中21.06和37.15中是有峰的啊，而且37.15中貌似还不是很弱啊，只是清洗后的样品变弱了很多，所以我的疑问在这儿啊，现把原图和清洗图中这两个位置的峰重新标出，如下图

未清洗的样品物相较复杂，难以做哪怕是半定量的判断，
不过迄今的分析和讨论可以表明，产物中很可能有少量的Ca2( SiO3OH )( OH )。