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用核磁共振监测反应进程,哪位有好的经验或见解?

核磁共振技术(NMR)

  • 用核磁共振监测反应进程,哪位有好的经验或见解?请指教。
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  • 第1楼2005/03/16

    You can try this: before reaction, take a spectrum for the reactants. then let the reaction starts, if the reaction is slow, you can take out some sample and do an NMR measurement, you may see some new signal coming out, the integration of these new signals represent their populations. As the reaction gets more complete, the intensities of the new peaks get higher and higher. But this method applies only for slow reactions, it should be slow enough to let you take some sample out (more than 5 mins I say).

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  • 第2楼2005/03/16

    现在在生产上有用NMR来确定反应的进度的,但在实验室用得还没有听说。用NMR来分析生产过程基本上就是先用频谱仪测定样品的谱图,然后用计量学的方法对谱图进行处理,最后得到样品中每个组分的含量。整个过程所需时间依弛豫时间而定,一般约1到2分钟;如果整个体系是均一、透明、原料产品粘度都很低的条件下的反应,可考虑用NIR,它的整个分析过程约30s.

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  • 第3楼2005/03/17

    我只做过一次反映进程,反映本身不是很快,大概30分钟反映完,我就把它放在核磁管里面,放在仪器里面,然后每隔一段时间采一次样

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  • 第4楼2005/03/17

    我本科毕业论文就是用NMR来监测反应过程,不过是好几年前的事了,

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  • 第5楼2011/06/06

    这时候怎么不让核磁管出来,就是说如何定这个时间?还有就是一般仪器能不能做到80度的测试。谢谢

    chasgone(chasgone) 发表:我只做过一次反映进程,反映本身不是很快,大概30分钟反映完,我就把它放在核磁管里面,放在仪器里面,然后每隔一段时间采一次样

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  • 第6楼2011/06/06

    这时候怎么不让核磁管出来,就是说如何定这个时间?还有就是一般仪器能不能做到80度的测试。谢谢

    chasgone(chasgone) 发表:我只做过一次反映进程,反映本身不是很快,大概30分钟反映完,我就把它放在核磁管里面,放在仪器里面,然后每隔一段时间采一次样

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  • 第7楼2011/06/30

    不确定反应是否完成, 可以将溶液取出几毫升 (浓度体积估计含有 5 mg 的化合物样品), 吹干后加入氘代试剂检测.
    谱图可以对照已知的各个反应物的谱图. 了解产物的生成情况, 副产物脏不脏的信息.

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  • 第8楼2011/07/04

    不想半途把样品拿出来的话,就先尽量延长采样时间啦,每1-2分钟采一次氢谱,当谱峰没有任何变化的时候,就可以基本确定该反应完全了,这个方法可以大致简单的判断反应的速度和时间~我以前这样做过。。。不知道对你有帮助不

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