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【求助】请教:有谁做过硅钼蓝光度法测硅的 请进

  • aegean-ice
    2008/06/25
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 我目前在做硅钼蓝光度法,方法如下:
    将金属溶解,冷却,定容至50ml容量瓶。分取10ml,在分取后的溶液中加标(硅),加盐酸羟胺低温还原,保温10min,放置30min。过滤。滤液体积不大于35ml,加钼酸铵,热水浴加热2min,冷却,加硫酸(1+9),草酸,抗坏血酸,显色10min后测定,我目前在做回收率。每次的回收率差别很大,重现性不好,请各位高手指点,我该怎样才能做好?
    请问钼黄在正常室温中5-10分钟能正常显色吗?我目前用的方法是热水浴加热2分钟,然后冷却,我发现水冷和自然冷却相差很大,大家遇到过吗,请教了,谢谢!
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  • 初学者&九点虎

    第1楼2008/06/25

    没做过,建议你在做的时候尽量保持条件的统一
    还有,建议你做一个时间随吸光度变化的图,看看在什么时间范围内显色效果最好,以后就这么用

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  • 社区=冬季=

    第2楼2008/06/26

    你有国标还是快速?快速方法热水浴加热1分钟就可以了.
    使用热水浴法比室温反应完全.

    aegean-ice 发表:我目前在做硅钼蓝光度法,请问钼黄在正常室温中5-10分钟能正常显色吗?我目前用的方法是热水浴加热2分钟,然后冷却,我发现水冷和自然冷却相差很大,大家遇到过吗,请教了,谢谢!

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  • 唐伯猫点蚊香

    第3楼2008/06/26

    标准系列和样品的显色条件一定要保持一致,

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  • aegean-ice

    第4楼2008/06/26

    热水浴加热后应该是什么颜色?冷却到室温,是水冷还是自然冷,有没有区别?我的加热后有时候是黄绿色的,有时候直接就是硅钼蓝的颜色,但是颜色还是会变会黄绿色,我都要崩溃了,不知道究竟是错在哪了,请指点!

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  • aegean-ice

    第5楼2008/06/26

    我在做金属中加标回收实验,回收率忽高忽低,我在找原因

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  • tangldy

    第6楼2008/06/26

    国标方法中
    室温放置:5.5-6.5℃时,45min吸光度稳定;9.0-10.0℃时,25min吸光度稳定;19℃时,7min吸光度稳定;
    水浴加热:34-36℃时,2min吸光度稳定;90℃时,20s吸光度稳定,至45s吸光度下降。
    不存在水浴和室温谁反应完全的问题。



    lylsg555 发表:你有国标还是快速?快速方法热水浴加热1分钟就可以了.
    使用热水浴法比室温反应完全.

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  • tangldy

    第7楼2008/06/26

    硅钼黄为黄色,沸水浴加热后直接加入草酸即可,如果需要冷却,采用水冷可能较好,自然冷却相当于延长了加热时间。颜色不稳定,估计是酸度出了问题,显色酸度为pH1-2。

    aegean-ice 发表:热水浴加热后应该是什么颜色?冷却到室温,是水冷还是自然冷,有没有区别?我的加热后有时候是黄绿色的,有时候直接就是硅钼蓝的颜色,但是颜色还是会变会黄绿色,我都要崩溃了,不知道究竟是错在哪了,请指点!

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  • 第9楼2008/06/28

    有点怀疑你的过滤操作。

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  • aegean-ice

    第10楼2008/06/29

    用定量滤纸进行过滤的。请讲具体些好吗?

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