核磁共振技术(NMR)
jfxiang
第1楼2008/06/26
用压制溶剂峰脉冲序列做实验,设置激发中心频率为氘代氯仿峰的位置就应该达到这个效果。
billjames
第2楼2008/06/26
有必要吗?
sslin
第3楼2008/06/28
就是氯仿的峰. 氘代氯仿本身没有峰.这个峰是免除不了的. 因为氘代氯仿的氘代度为 99.8%, 即含有氯仿 0.2%. 氘代氯仿的氘来自原料重水, 使用的是 99.8% 的重水, 本身就含有 H. 除非使用 100% 氘代度的重水 (价格比 99.8% 氘代度的重水贵数倍), 否则得不到氘代度 100% 的氘代氯仿.氘代氯仿的氯仿峰其实也不错, 定标时可以和 TMS 相辉映.样品的浓度大, 溶剂峰就不明显可以忽略. 因此一般不会感觉到溶剂峰的困扰.
sanniu
第4楼2008/06/28
把样品浓度加大,可以把氘代氯仿的峰压下去或者换成氘代二氯甲烷,原来在氘代氯仿附近的峰就看得见了
第5楼2008/06/29
建议的内涵不错: 可以更换溶剂.不过不够实际: 氘代二氯甲烷到目前很少人使用, 价格估计昂贵无比. 不如改用氘代丙酮/氘代乙腈/氘代二甲亚砜等常见的氘代试剂.
第6楼2008/07/01
还有一种方法,如果样品的分子量比氘代试剂大很多,就试试一维DOSY,利用扩散把这个溶剂分子给除掉还是比较容易的。
suding
第7楼2008/07/04
都不错的注意
i1902
第8楼2008/07/06
同意林老师的说法,换溶剂。
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