才哥
第3楼2008/06/27
楼上的可以去置顶帖中查看此检测方法:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080624/1325321/
rohs-testing
第4楼2008/06/27
根据我对锡膏的一点点了解,说说自己的看法。只是分析,还未验证。请大侠们或者已经验证过的指教。
一、取样位置无法一致引起数值重复性差。
锡膏使用情况:锡膏多以罐封装,需要低温储存(温度一般2~8摄氏度),大多的厂家不会装满罐子,上部都会有一部分空隙。在厂家使用前,从冰箱拿出,需要回温,然后进行搅拌后使用。
其中低温储存、回温、搅拌是锡膏使用前必须注意的。
分析:助焊剂比重小,金属合金比重大,随着时间助焊剂上浮。而卤素存在于助焊剂中,也就是说,经过一段时间,锡膏的上层卤素含量会增高,下层会减小。
同时上层的助焊剂与罐子上部的空气反应,变干。变干部分从上到下一层层变干。
测试取样:实验室取样,大多不会想生产使用,回温,搅拌。往往取中间部分或底部部分,因为上面部分已经变干。
结论:至少这个原因容易影响测试数值比真实值偏低。且又因为锡膏一罐大部分是500g,一般只取一部分。同时从两罐中取样,上下位置都很难保持一致。数值重复性必然较差。
二、成分不均匀
锡膏生产情况:锡膏由金属合金微粒和助焊剂搅拌而成,多是膏状。
分析:无法做到助焊剂在锡膏中分部均匀,即卤素的分部均匀。
测试取样:取罐中一部分。
结果:因为卤素分部不均匀,取的样品不一致。故重复性差,数值或大或小。
xuxicici
第9楼2008/08/25
简单的测试方法
称取约1.00g(精至0.01g)样品于烧杯中;
加入10ml异丙醇搅拌溶解;
过滤
加入30ml 蒸馏水搅拌后移入分液漏斗摇匀;
移取上层溶液于250ml锥形瓶中;
加入7~8滴 铬酸钾指示剂摇匀;
用AgNO3 标准溶液滴定至桔红色为终点;记下体积V
一般不准确的原因是很大部分人 就把锡膏用有机溶剂溶解玩就直接滴定没有过滤或者没萃取直接滴定(原因大部分是因硝酸银配浓度时大多都用水而溶解锡膏时是有机溶剂且这有机溶剂和水不混融在滴定时就产生一部分已经溶解好的锡膏里面的助焊剂析出,从而产生误差)还有就是溶解锡膏时不要加热溶解
若楼主想每次测得一样并且和理论值相差不大就用氧氮燃烧法测试这个就很准啦
damoguyan
第10楼2008/08/27
相当的有道理,
不知道大家在测试回收的无铅焊锡中的元素时特别是Ag时重复性也是很差(其他的我没试验过)也是由于各金属元素熔点,密度不同,导致各部位含量不一样。当年做焊锡中AG的不确定度时折腾了我比较久
hanks01
第12楼2009/01/08
EN 14582:2007中没有规定如何对锡膏前处理?是把锡膏直接燃烧还是溶滤出来再燃烧(or氧弹),还是直接测试锡膏中的flux,如果是直接测试flux那就好测试,直接氧弹就ok啦.但是也涉及到flux怎么收集的问题,这也会产生误差的.
如果是把锡膏用溶剂溶解,如何保证锡膏的flux被溶剂完全溶解,触变剂等非常有可能不被溶解,或者不能被过滤到,那么误差产生就很明显的啦.