【讨论】-关于农残残留检测中回收率的问题讨论

realtiger 2008/07/04

在进行样品测定中不能用回收率数据校准。回收率的结果只能作为方法可靠性的一个指标。为什么不能校准，回收率试验和样品测定不是一个过程，不能用另一个过程的结果去回校，只能做参考。不校准的数据是科学的，校正了就变成不科学的结果了。 什么时候我们可以利用回收率的结果呢？ 比如在一次考核中，盲样考核，里面有一种 问题农药，回收率合格但较低，我们可以在样品两侧做多了回收试验，根据平均回收率来调整最后上报的测定结果。这种做法最后合格的几率会远远大于不去参考的做法，当然这不要体现在原始记录中。 我觉得对一些屡次考核不合格质检中心有较大的参考作用，当然主要针对的是“问题农药”。

loacao 2008/07/04

回收率的确是农药残留方法评价中的最重要指标，有些人甚至仅仅衡量这一个参数来决定一个方法的可行性。关于回收率有几点需要注意： 1. 回收率评价的是除了提取步骤以外的方法的准确性。至于提取效率需要另行评价，原因大家应该都知道； 2. 基质效应问题，可以参照欧盟QC的做法，不能获得空白的情况下，可以采用添加一系列不同浓度标样的做法，当然有空白是最好的 （标样也要用基质匹配）。另外，可以选用典型基质来进行添加。具体，建议大家看看欧盟质量控制程序。 3. 最后是能否用校准回收率的做法。当你参加一些国外的能力测试时，有时会提醒你不能用校准回收率计算。原因，楼上的已经说的明白了。当然，言外之意就是有时也可能用校准的结果来上报数据。

yangqiong-gz 2008/07/06

个人认为回收率作为质控很重要很经常的手段之一，主要是可以反映出本次处理过程各步骤做的总体好坏程度。这就是为什么同样的方法，同样的设备，同一个人做的结果都不可能完全相同，结果相近就说明做的平行性不错，比较稳定。在多批次回收率稳定的基础上，才能从回收率大致判断出方法的可行与否。为了进行添加回收外加进去的标准物质与基底的结合程度不可能很紧密，提取会相对容易，所以用回收率的数值反推实际样品测定值，只能作为一个理论值来参考，在有些考核中要求提供所做的回收率数据，并明确要求不能用回收率数据来回校。

ghpang 2008/07/07

[quote]原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表: [B]ghpang[/B]你好！谢谢您的详细回复！这个回收率的问题，大家要说的有很多，各自的看法也有不同，我没有什么独特的理解，还是得靠各位版友各抒己见，谈谈各自的看法和体会！[/quote] 向楼上的2位说的就很到位,步骤越多损失机率越大,回收率自然低.回收率就是看方法的准确度和精密,至于做样品有很大差距.回收率归根还是前处理的问题.原先做实验时总是一万个为什么.现在毕业了竞记不起那些问题了.以后来一次写一个,嘿嘿

端慎木渐 2008/07/10

这次我参加盲样考核的经历： 考核的参数是：氯霉素 方法：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 样品：南美白对虾 那到考核样后，一看，6个平行，没有空白，于是我用我们自己的留样（因为没有南美白对虾，就选用了鲫鱼）做了添加，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法做氯霉素前处理步骤多，还要衍生化，对环境要求也高，连标曲都要衍生化，于是除了做了GC法之外，我还额外尝试了酶联免疫法。 结果如下： 酶联免疫法结果：2个6ng/ml，1个8ng/ml 回收50％ GC法：3个6ng/ml 回收60％ 如果按回收反推的话：盲样的值应该在：10-15ng/ml 后来还是按实际结果报上去了，结果添加值是7.5ng/ml 这个回收啊，差点坏了事。