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我们单位使用的FID检测器的设计合理吗?

气相色谱(GC)

  • 图中是我们单位的一台进口FID色谱仪的图片,这台色谱仪在分析氧气中微量碳氢化物(C1~C4均为10ppm左右)时总是灭火,而以氮气为平衡气的标准气同样的碳氢化物含量就不灭火,可以说是大量的氧气导致了检测器灭火,原因是什么呢?我们调整气体配比、改变进样量,效果都不好,因为会影响灵敏度,而利用前切的话,色谱柱和阀系统不具备条件,操作也不方便(没有具备控制阀门动作的工作站),有好办法解决吗?改变喷嘴口径是否有效呢?仪器的检测器是卧式安装,结果如图,是否存在设计上的问题?





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  • chengjingbao

    第1楼2008/07/08

    检测器既然氮本底无事,氧本底有事,不应怪检测器。找找其它原因。我也做氧本底,也无事。看看离子头罩顶是否有水珠,会不会是冷凝水滴熄的。

    第一张图中的单独直管,是不是出口,若是的话,再弯个8CM的弯头,15度斜向下,对离子头火焰有保护作用。

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  • 胖丁丁

    第2楼2008/07/08

    如果检测器设计问题,应该是相当一大批仪器一起出问题。。。

    发生故障时,首先要想想自己的操作。。。

    仪器设计问题应该是放在最后最后的最后。。。也不应该随意考虑的地方。。

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  • 美食城

    第3楼2008/07/09

    极化极与喷口的相对位置是否对对氢火焰的稳定造成影响?可否尝试调节一下。

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  • happy水中月

    第5楼2008/07/09

    检测器的温度是否太低了,导致有水集结而熄火呢?

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  • liufredson

    第6楼2008/07/09

    看看离子头罩顶是否有水珠,会不会是冷凝水滴熄的。

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  • sgsc68

    第7楼2008/07/09

    可以肯定的是,熄火的原因不是因为检测器温度低,水蒸气凝结成水珠使火焰熄灭,因为首先我们检查过,熄火时检测器温度在150度以上,并且熄火时间基本固定,都在在甲烷出峰的前后。因为氮气为底气的时候不灭火,所以考虑是氧气进入检测器引起的。重要的一条是我在此之前从来没有遇到过FID检测器倒着安装的,这样会不会使火焰不稳定,容易熄灭呢?,还有色谱理论书籍上说,不能让火焰直接烧到收集极,会产生热噪声,而这个检测器的收集极总是被火焰“烧烤”。
    以下是检测器喷嘴和收集极图片:



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  • sgsc68

    第8楼2008/07/09

    还有要说明一下,帖子的标题应该是“我们单位使用的FID检测器的设计合理吗?”我也搞不清为什么变成现在的标题了。

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  • chengjingbao

    第9楼2008/07/09

    标题我替你改啦,你看看!
    我发现离子室顶部有黑色糊斑,怎么回事,只有异常火焰燎烤的情况下,才会有此现象!清洗不掉吗?重新检查气源配比,是否是氢气量太大啦!火焰高度太高,放空管检查一下熄火后有水迹吗?

    sgsc68 发表: 还有要说明一下,帖子的标题应该是“我们单位使用的FID检测器的设计合理吗?”我也搞不清为什么变成现在的标题了。

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  • 美食城

    第10楼2008/07/10

    就你的图片来看,大拇指握住的应该是极化极,也就是靠近氢火焰的铂丝,食指握住的是收集极。我要说的就是这个铂丝的位置是否合适,是否会影响氢火焰的稳定性。

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  • lch0406

    第11楼2008/07/10

    不能提供甚麼更詳細的解答,只好幫你推頂了,加油

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