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【讨论】高纯氮中的微量CO、CO2测量

  • chengjingbao
    2010/04/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我目前使用的色谱FID+转化炉,最低只能做到0.14PPM,现在我需要测量高纯氮中的CO和CO2杂质含量,准确做到0.05PPM,检测限要达到0.02PPM,仪器的载气不能使用氦气的情况下,不知谁家的色谱能做到?
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2010/04/22

    程版目前的定量环是多大的?用的什么色谱柱?
    2014C应该可以做到,CO一般问题不大,CO2要看柱子了

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  • chengjingbao

    第2楼2010/04/22

    我用0.5ML的;我用GC14B勉强能做到,想往下探探,可仪器有十多年了,再改已无意义;
    我目前还要做高纯氩分析,同时,也要做电子氩分析,过去我拿的是工业氩许可证,虽能勉强做到高纯标准,做电子就不行了,挖潜增效已无潜力。只能另寻新设备了。
    做技术准备时,遇到许多莫名其妙的“限制”,真得无所适从。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:程版目前的定量环是多大的?用的什么色谱柱?
    2014C应该可以做到,CO一般问题不大,CO2要看柱子了

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  • 老多_小多

    第3楼2010/04/22

    GC不懂
    分析高纯气体的仪器跟普通GC有哪些不一样啊 ?

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  • chengjingbao

    第4楼2010/04/22

    都是一样的色谱,没啥区别,只是大家各自用途不同。

    老多_小多(emoc98311) 发表:GC不懂
    分析高纯气体的仪器跟普通GC有哪些不一样啊 ?

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  • 皮皮鱼

    第5楼2010/04/22

    20ppb的检出限,FID很难完成了。建议还是采用DID检测器或者MS检测器吧。

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  • chengjingbao

    第6楼2010/04/23

    于专家,我现在还遇到一个问题,可以使用DID,但不能使用氦载,与厂家沟通而知,氩放电测氩可以,测氮不行。各位版友出出主意,发表下个人看法。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:20ppb的检出限,FID很难完成了。建议还是采用DID检测器或者MS检测器吧。

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2010/04/23

    加大进样量到2.5ML应该可以的,岛津的填充柱肯定可以做到的
    我用14c做乙炔2.5ML进样量做到2ppb很轻松的,CO\CO2转化后检出现可能会稍低但也不会地太多的

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:我用0.5ML的;我用GC14B勉强能做到,想往下探探,可仪器有十多年了,再改已无意义;
    我目前还要做高纯氩分析,同时,也要做电子氩分析,过去我拿的是工业氩许可证,虽能勉强做到高纯标准,做电子就不行了,挖潜增效已无潜力。只能另寻新设备了。
    做技术准备时,遇到许多莫名其妙的“限制”,真得无所适从。

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2010/04/23

    程版为何不能用氦载?莫非是氩放电离子化?
    加个切割也可以做出来

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:于专家,我现在还遇到一个问题,可以使用DID,但不能使用氦载,与厂家沟通而知,氩放电测氩可以,测氮不行。各位版友出出主意,发表下个人看法。

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  • chengjingbao

    第9楼2010/04/23

    这问题一开始是做DID氦载处理的,可领导担心,氦载贵且供货有可能无保障,非罢了咱这议案,当场联系了几家供应商,均表示无问题,可几年后呢?我无语……。

    另寻它途的目的是想用国产的多台色谱,来完成高纯氮和高纯氩的杂质分析,考虑到产品的深加工,我衍伸至电子级新产品的检测。因我的许多产品,是需要供给电子级用户的,二道贩子经加工处理并分析后,就是电子级的了。

    氩放电+反吹切割我想也可以,想先自己做个粗方案再与相关厂家谈谈,或许他们能做到。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:程版为何不能用氦载?莫非是氩放电离子化?
    加个切割也可以做出来

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  • chengjingbao

    第10楼2010/04/23

    老仪器了,我得先订个大的定量管,然后再试试吧。不过乙炔我只能做到0.05PPM,再低也没多大把握。
    毕竟我这不是研究机构,生产企业,报个备件,几十块和几十W的区别并不是很大,关键是看是否急需,这种不是急需的备件,手续一样麻烦。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:加大进样量到2.5ML应该可以的,岛津的填充柱肯定可以做到的
    我用14c做乙炔2.5ML进样量做到2ppb很轻松的,CO\CO2转化后检出现可能会稍低但也不会地太多的

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