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【原创】试样称量方法

dsbdr2007

2008/07/09

一、称量前的准备
分析人员在进行称量试样的工作前，必须穿戴好工作服和白细纱手套。微量或痕量称量时，不宜化妆。
二、称量方法
化学分析中试样的称量主要分为指定质量称样法（固定称样法）、减量称样法（递减或差减称样法）和直接称样法（增量法）。以下分别简述三种称量方法的使用原则及操作规程。
1、指定质量称量法
在分析工作中，有时要求准确称取某一指定质量的试样，如用直接法配制指定溶液的标准溶液时，常用指定质量称样称取基准物质。另外在批量分析，为了便于计算和利用计算图表，往往也要求称取某一指定质量的被测样品。但用此法称取的物质必须是不宜吸湿，且不与空气中各种组分发生作用，性质稳定的物质。称量方法如下：
在天平上准确称出容器的重量（容器可以是表面皿、小烧杯、不锈钢制的小簸萁、碗形容器、电光纸、硫酸纸等），然后在天平上增加欲称取质量数的砝码，电子天平直接去皮重。用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动。使试样徐徐落入容器，调整试样的量达到指定质量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中（表面皿等可洗涤数次，称量纸上必须不粘附试样，可复合电子天平零点）。
2、减量法称样
在分析过程中，许多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原，有些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起作用，有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身的挥发性等，引起质量变化，而试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要原因之一。例如，大多数无机试剂中的“亚”化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物，易为空气中的氧所氧化，而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。此外，胍、水合阱等有机试剂也能吸收一部分CO2上述各类型待称物质及同一试样连称几份的情况易采用减量法称量法。
减量法称量方法是：首先称取装有试样的称量瓶的重量，再称取倒出部分试样后称量瓶的重量，二者之差既是试样的重量。如再倒出一份试样，可连续称出第二份试样的重量。称量方法如下：
在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如要求称2份0.4000-0.6000克试样，取约1.2000克左右试样装入瓶中，盖好瓶盖，将称量瓶放在天平盘上，称出其重量。取出称量瓶在容器（一般为烧杯或锥形瓶）上方，使称量瓶倾斜，打开瓶盖，用夹盖轻敲瓶中上缘，渐渐倾出样品，估计已够0.4000克时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖（这一切都要在容器上方进行，防止试样丢失），放回天平盘上，读数记录差减值。如一次减掉不够0.4000克，应再倒一次，但次数不能太多，如倒出试样超过要求值，不可借助药勺入回，只能弃去重称。按上法称取下份试样。
液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。
3、直接称量法
直接称量法主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不一变质试样或试剂的称量。本方法类似于指定质量称量法，即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上，一次称取一定量的试样，所得读数即为试样质量，转移试样时必须全部转至容器中，不得在称量容器上遗留。直接称样法还需要注意以下事项：
A当待测样是含油脂或水分较高的试样时，不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。
B灼烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩埚中快速的称量完毕。
C待称物温度较高的，称量结果一般小于真实值，故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量。要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分，只是湿度较小而已，应掌握相同的冷却时间，如都为45分钟或1小时，而它们暴露在空气中会吸附一层水分，使重量增加。空间湿度不同，所吸附水分的量也不同，故要求称量速度要快。
进行分析称量工作不仅需要训练有素，具有较好的基础理论知识、熟练的操作技能，而且要求具有细心、耐心、整洁和严格遵守天平使用操作规程的良好习惯，依据本方法概要和实际需要，正确选择称量方式，快速准确地进行试样的称量。在称量工作中非工作人员不应在天平室停留。其他人员禁止与称量人员交谈。

分
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喜欢干活的傻人

第1楼2008/07/09

再次学习。

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芝秋一叶

第2楼2008/07/09

学习中。

0

purplebai

第3楼2008/07/09

学习了，谢谢分享

0

lsyzxj

第4楼2008/07/09

对刚刚接触分析的兄弟姐妹们很有用。

0

跑

第5楼2008/12/28

我个人认为工作习惯非常重要！

0

pigecho

第6楼2009/07/14

学习中

0

魅力星光

第7楼2009/07/27

看到这里,发现称样还真多讲究...
在我们日常分析中,很多都给忽略了...

0

czl7672

第8楼2009/08/10

学习了~~~~~~~
谢谢！

0

小不董

第9楼2009/09/07

应助达人

做分析最重要的称量。

0

gaoshuyan

第10楼2010/01/21

正需要这个，支持

0

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