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【求助】关于进样重复性的奇怪问题

气相色谱(GC)

  • 大家好,最近一直在做乙醇发酵样品的分析,我采用的是用正丙醇作为内标物进行分析乙醇含量。

    由于前面他们是在通载气情况下换气垫,后来做分析时,发现乙醇和内标物(正丙醇)出峰的峰面积相差很大(相差三四倍),于是检查衬管,结果发现石英棉被吹出管外,之后对衬管用丙酮进行清洗,然后重新安放石英棉,重新进样,这回内标物的峰面积非常稳定,但是目标样品乙醇的峰面积却并不稳定,这是为什么呢,请大家指教。
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  • 2984025

    第1楼2008/07/10

    LZ可以这样考虑下,不用石英棉,空衬管。二,更换全新的衬管和石英棉。但是要注意的是必须是经过脱活的。
    感觉分析原因是,乙醇虽然不是极性特别强的物质,但是如果石英棉和衬管没有经过脱活,或者本来是经过脱活的,但是后再在清洗的时候,衬管中出现的新的活性点,对乙醇造成了吸附,而溶剂因为无极性,性质稳定,故影响不大。个人意见饿

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  • 地球人

    第2楼2008/07/10

    1楼的说法很有道理.

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  • lch0406

    第3楼2008/07/10

    解決新活點出現的問題,或許可經由重複分析樣品多次觀查感度變化情形,若變化的程度有越來越小的趨勢,或許可用這個方法解決

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  • mengbo0124

    第4楼2008/07/11

    赞同,解释的很细致也很有道理。

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  • lrg6381

    第5楼2008/07/14

    以上说的有道理。还有可能会不会是溶解度不同呢

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  • keer155

    第6楼2008/07/15

    我是新手,我可不可以问个问题,你们说的脱活是什么?我们每次换的石英棉是日本进口的,是不是就是已经经过脱活处理的?那衬管呢,衬管怎么脱活

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  • zhouwd01

    第7楼2008/07/15

    我以前的做法是换寸管,换新棉,要不你试下

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  • yangqiong-gz

    第8楼2008/07/15

    这个问题的出现可能是分析柱的固定相造成的,换成填料为聚乙二醇或改性聚乙二醇弱、中极性柱好点。

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  • 2984025

    第9楼2008/07/17

    楼主,以下是岛津GC-2010的方法:
    DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
    (1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,凉干后在5%DMCS/n-正已烷溶液中浸泡一夜。
    (2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2, 3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。
    (3)从甲醇中取出,凉干后,与硅烷等一起在干燥条件下保存。
    引自——(hotdoglet),http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061211/661745/

    keer155 发表:我是新手,我可不可以问个问题,你们说的脱活是什么?我们每次换的石英棉是日本进口的,是不是就是已经经过脱活处理的?那衬管呢,衬管怎么脱活

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  • KEN

    第10楼2008/07/17

    很可能是石英棉造成的。如果是我做这个实验,汽化室衬管内就不会放石英棉。如果内标物的峰面积稳定,而待测组份的峰面积不稳定,这种情况有可能是石英棉造成的。
    我个人只在几种情况下才在衬管内放石英棉:样品中有部分组份比较难汽化;样品中有一些不能被汽化的组分或者是盐类。石英棉一般装在注射器进样时针尖伸入衬管的位置。
    以上为个人观点。

    doorsea 发表:大家好,最近一直在做乙醇发酵样品的分析,我采用的是用正丙醇作为内标物进行分析乙醇含量。

    由于前面他们是在通载气情况下换气垫,后来做分析时,发现乙醇和内标物(正丙醇)出峰的峰面积相差很大(相差三四倍),于是检查衬管,结果发现石英棉被吹出管外,之后对衬管用丙酮进行清洗,然后重新安放石英棉,重新进样,这回内标物的峰面积非常稳定,但是目标样品乙醇的峰面积却并不稳定,这是为什么呢,请大家指教。

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