原子吸收光谱(AAS)
hunk
第1楼2008/07/11
硒Se(1) 波长:196.0nm.(2) 载气流量:150-180ml/min.(3) 硒(Ⅵ价)还原到硒(Ⅳ价):标液中硒如为四价,可不必预还原,六价应还原.试样或标液在溶解后,家盐酸(1︰1)数毫升,使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失.有聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有损失.加热到微沸数分钟后放凉即可.(4)酸度:试样和标液用20℅(V/V)盐酸介质.文献酸度为2.5-5M.(5)线性范围10-80ng/ml/1℅.(6)发生器后通气管:开通.(7)灵敏度:0.32ng/ml/1℅.(8)原子化温度:850℃。
红袖添乱
第2楼2008/07/17
谢谢。对我帮助很大。只是我做的线性范围最低点可以达到0.2ng/mL。为了防止硒的损失,可以在水浴中加热还原15min,还原酸度为4~5mol/L。
第3楼2008/07/17
最后进样时的酸度是多大啊?如果用的是翰时的发生器得注意一些,因为酸度大了,对管路的腐蚀会比较严重(虽然有硼氢化物的中和),而管路一般好像不能进行更换,所以酸度最好小一些。能做到0.2ng/mL,很不错啊,灵敏度比我的高
第4楼2008/07/18
载流是20%盐酸。我做的都是岩石矿物中的硒,含量都在-8或-7次方,所以要求很低的检测限,我还没有看到有0.2ng/mL的检测限的报道。不知你是否加了掩蔽剂。有文献介绍加入三氯化铁,但是空白高,有加入铁氰化钾,没试验过。请问为什么在聚四氟乙烯烧杯里还原硒损失小,玻璃烧杯中损失大?
初学者&九点虎
第5楼2008/07/18
原子荧光做的非常不错
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