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【求助】Agilent7890A做标准气体时重现性很差是为什么?

气相色谱(GC)

  • 单位新买了台Agilent7890A,安装好后我自己试着做了三次标准气体(标气成份为CO69.5%,CO2 9.5%,O2 1.92%,平衡气为N2),但是每次做出来的结果差别很大,第一次CO92.7%,CO2 12.6%,O2 3.4%,第二次CO42.4%,CO2 9.97%,O2 2.59%,第三次CO83.4%,CO2 11.3%,O2 3.12%。
    方法是安装工程师走之前做好的,每次我只调用方法就可以了,计算方法是外标法。谁能帮小弟解答一下,不胜感激!
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  • drhtlin

    第1楼2008/07/13

    看下标准品有无问题.
    外标法不准的潜在原因

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  • happy水中月

    第2楼2008/07/13

    测气体,进样技术很关键,如果是自动进样器会好点。
    仪器重现性不好
    1、 进样技术不佳
    2、 检测器处漏气
    3、 载气(氢气,分流)阀不稳
    4、 在进样的线性范围外进样
    5、 气化垫漏气
    6、 进样器坏
    7、 色谱柱严重流失或污染

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  • chengjingbao

    第3楼2008/07/13

    三次就能做准,很难的!首先我们要明白,你的进样方式:阀进样、直接进样;阀进样要注意吹扫连接,旁通吹扫,做样至平衡。直接进样要注意你的取样和进样的一致性。针向上,样品含量会偏高,;针向下,样品含量会偏低。做气体样要注意气体分子的逃逸性和渗透性(逆向)。

    wyji110 发表:单位新买了台Agilent7890A,安装好后我自己试着做了三次标准气体(标气成份为CO69.5%,CO2 9.5%,O2 1.92%,平衡气为N2),但是每次做出来的结果差别很大,第一次CO92.7%,CO2 12.6%,O2 3.4%,第二次CO42.4%,CO2 9.97%,O2 2.59%,第三次CO83.4%,CO2 11.3%,O2 3.12%。
    方法是安装工程师走之前做好的,每次我只调用方法就可以了,计算方法是外标法。谁能帮小弟解答一下,不胜感激!

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  • ywn

    第4楼2008/07/13

    估计是你的使用问题.建议您改变操作条件,或者改变温度等,供你参考

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  • czg71009

    第5楼2008/07/13

    以安捷仑的习惯,估计用的是TDX填充柱 或其他毛细住,柱子刚装好后,一般要老化一段时间再用,这样做出的样才稳定(尤其是外标法),根据你说的情况,建议老化一下柱子,在重新用标气标定一下试试,

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  • wyji110

    第6楼2008/07/14

    3楼的朋友所说的阀进样、直接进样分别是什么意思,还望指点的详细些。由于我所做的样品组分都是些永久性气体CO、CO2、O2、N2,进样是从仪器顶部引出一根细管直接将取样袋接上后进样,从这个进样口进入的样品应该不经过气化直接进入分离柱,这个进样口是否直接接在分离柱入口,我这个进样方式应该称为什么进样呢,小弟是刚刚入门,还望各位不吝赐教!

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