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【讨论】遇到这样的问题怎么解决

液质联用(LCMS)

  • 仪器:API 4000+1200
    样品类型:血浆
    前处理方式:乙醚提取
    样品的最低检测浓度:0.1 ng/mL

    问题:空白经常遇到干扰,应该不是内源性的干扰,因为同一份空白血浆有时候有干扰,有时候没有。
    现在怀疑可能引起污染的地方:1 提取过程,乙醚提取,我们用氮吹仪。我已经很小心了,做空白时所有的吹头都用新的,所有的空白和样品分开吹干,应该说是分批吹;
    2 仪器进样残留,AB配的1200液相,没有特别的洗针管路,就是一个进样瓶洗针,和1100一样。我只能经常更换洗针液,每次进空白之前多进一针溶剂;
    3 进样瓶残留,每次都泡重铬酸酸洗的,洗完还拿自来水、去离子水冲干净的。

    可是这样我还是会遇到空白有时候有干扰,有时候没有的情况,郁闷死了。是不是因为最低检测浓度太低,所以导致原来不易发现的问题现在出现了呢?

    还有什么地方可能会引入污染呢?
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  • 欢迎光临iblog

    第1楼2008/07/17

    以下为道听途说:
    一A工程师这样建议:一个样品瓶和一个洗针瓶(当然里面有相应的洗针液了)搭配着来。

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  • 风之彩

    第2楼2008/07/17

    这样岂不是进样量多了一倍?

    baihezll 发表:以下为道听途说:
    一A工程师这样建议:一个样品瓶和一个洗针瓶(当然里面有相应的洗针液了)搭配着来。

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  • 欢迎光临iblog

    第3楼2008/07/17

    我想他的意思是:每次进完样以后都用新的(就是干净)洗针瓶和洗针液,这样就避免了交叉污染(洗针瓶和洗针液一次使用,再用的话就重新洗、更换洗针液)。

    以前听说1100自动进样器交叉污染严重,1200没有改善啊?

    juju11 发表:这样岂不是进样量多了一倍?

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  • 风之彩

    第4楼2008/07/17

    没有,好像1200还不如1100
    如果定量下限不是那么低,是不太容易发现这种情况的。
    如果进完一针重新换洗针液,再洗针,似乎不太容易操作啊 ,而且进样的数量不是翻了一倍吗?

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  • 欢迎光临iblog

    第5楼2008/07/17

    是不方便操作,这就是站着说话不腰疼,呵呵……还不如手动进样器呢。
    不太明白你说的进样翻了一倍是怎么回事啊,因为我对A的仪器不熟悉。
    那个道听途说是听一个用过A-1100的朋友说的。

    juju11 发表:如果进完一针重新换洗针液,再洗针,似乎不太容易操作啊 ,而且进样的数量不是翻了一倍吗?

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  • 风之彩

    第6楼2008/07/17

    我想我可能理解错了,我说的进样翻一倍,是每次走完一针样品,走一针溶剂,再走样品,所以进样就翻一倍了。呵呵。
    因为我还发现溶剂瓶一开始进没有干扰,进几次后就会有了。

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  • dickwang2008

    第7楼2008/07/17

    其实你的LLOQ不是特别低,交叉污染可能引起,但经过你的排除,我觉得可能是你样品处理过程中出现了污染,比如说提取试剂、移液枪的枪头等,这个你要逐个排除。

    Good luck!

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  • 风之彩

    第8楼2008/07/17

    提取试剂我也已经排除了,移液枪头都是一次性的

    dickwang2008 发表:其实你的LLOQ不是特别低,交叉污染可能引起,但经过你的排除,我觉得可能是你样品处理过程中出现了污染,比如说提取试剂、移液枪的枪头等,这个你要逐个排除。

    Good luck!

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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2008/07/17

    如果液相有设置进样后洗针,我觉得进样这边产生污染的机率应该很小。我做氯霉素也是低浓度的(0.05-0.1ppb),没有感觉有污染现象。
    其实这可以判断的出来的,如果感觉是液相进样的污染,那可以进完一针后,下一针打空针看看有没有上一针的残留。还有试试是不是定容液的问题?如果怀疑是装样品的小瓶子问题,可以用确定没问题后的定容液来提取空瓶子看看是否存在污染。
    我的洗针液一般至少3天才会去换一次的,如果怀疑洗针液有问题容易污染也可以试试打一针。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第10楼2008/07/17

    氮吹仪每次用完最好将吹头拆下来用甲醇等易溶解待测物的溶剂浸泡并超声清洗。

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