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【求助】标样测试重现性差别大

液相色谱(LC)

  • 小弟用的是515-2414系列液相色谱仪,用聚苯乙烯为标准品做标定曲线,问题是:
    标定时两个标样出峰时间为11.26分和14.83分;
    用上述两个标样做样品测试仪器的准确性,结果是:
    11.2分中那一个出峰还算可以,样品11.08分出来;而14.83分的那个却跑到13.10分出峰,重复进样后13.00分,自己推测:
    流速(0.8)会不会有问题,但两个样品一个提前,一个推后,不明白啊。
    请大侠们帮小弟分析一下,不一定完全解决,指条明路就感激不尽了。
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  • hyd528

    第1楼2008/07/26

    你的机子有没有柱温箱,其他条件都相同的情况出峰的变化最有可能应该是温度的影响吧

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  • 风烟

    第2楼2008/07/26

    是Waters的吧?
    请您观察一下:系统压力是否正常?
    柱子的环境是否恒定?
    柱子用了多久了?

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  • liushao

    第3楼2008/07/26

    这些设备都有,不知与色谱柱有无关系,柱子用三年了。

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  • liushao

    第4楼2008/07/26

    补充,一直异常的是;
    基线总是往下走(负值),多长时间的平衡也不能让其维持到;
    进样后(一般10分钟后出峰)基线最低到-0.1mv;
    流动相是THF;
    请大侠们帮我指出问题在哪儿。
    我推测,随着时间推移,基线肯定越来越斜,同一样品出峰的时间会改变。但是应该有向前或向后一致的趋势吧?

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  • xjtutfl

    第5楼2008/07/27

    重复进样结果怎么样?
    看一下你的柱头压力波动大不

    liushao 发表:补充,一直异常的是;
    基线总是往下走(负值),多长时间的平衡也不能让其维持到;
    进样后(一般10分钟后出峰)基线最低到-0.1mv;
    流动相是THF;
    请大侠们帮我指出问题在哪儿。
    我推测,随着时间推移,基线肯定越来越斜,同一样品出峰的时间会改变。但是应该有向前或向后一致的趋势吧?

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  • liushao

    第6楼2008/07/27

    不好意思啊,第二个峰应该是15.13和15.00分钟出来
    我打算明天多进几次样,结果出来后与各位讨论。

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  • summer570

    第7楼2008/07/28

    东西不错正好需要谢谢

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  • liushao

    第8楼2008/07/30

    谢谢各位关照,昨天重复进样,发现偏差在-1.2%左右,勉强接受。但异常肯定存在,希望大家帮我指出。

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  • 风之彩

    第9楼2008/07/31

    流动相是否合适?用的缓冲液吗?

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