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跑银杏叶帖类内酯时出现问题了(急啊)

液相色谱(LC)

  • 我在做银杏叶帖类内酯时出现了问题,跑的时候开始还好好的,但跑了一段时间后,就出现双头峰,或肩峰(就是峰的肩膀出现了点小峰).换了新柱子后,情况还是如此,样品,流动相都没问题.怀疑是柱子跑内酯太久了,里面有强保留物质,有什么方法解决吗????
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  • dengsex

    第1楼2006/11/16

    我用的是ALLTECH的C18柱,是不是要用特殊的柱子啊,如果要,用什么柱子???

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  • Easy-Boy

    第2楼2006/11/17

    估计是系统内产生了气泡,或者气泡就在检测池里。

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  • zhpzhang8888

    第3楼2006/11/17

    生物样品复杂.样品在分析时要带保护柱的.否则柱会污染的.还有的是会不会你的流动相使用的PH值很极端,造成了柱的破坏.但觉得分析内酯应当在酸性条件下,不会对ALLTECH C18有如此大影响,污染的可能性最大(我的实验室使用这柱,证明此柱在许多品牌中性价比很好,柱效高,残留的硅醇基也很小)

    还有就是样品所使用的稀释剂与流动相理否强度相当,兼容性达到要求.

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  • hezy129

    第4楼2006/11/17

    我们也在做这个品种,也发生和你一样的性况,在新柱时比较好一点,做一二个样品就不行了,但查看塔板数,积分一切正常,我们就没有去计较那么多.
    这个色谱条件对柱的要求非常高,我们也征求过其他同品种厂家的意见,总结出用WATERS NOVE-PAK C18 (3.9*4*150)的柱比较好,寿命也长,望能对楼主有所帮助!

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  • hezy129

    第5楼2006/11/17

    我的QQ是57152972,目前国内做同类品种的厂家不多,望能够多联系,沟通.

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  • brett

    第6楼2006/11/23

    估计是柱头筛板有污染,拆下来超声一下试试.另外,银杏内酯一般用纯甲醇就能将柱上的残留冲洗下来的.

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  • 初秋的风

    第7楼2006/11/23

    是用蒸发光散射检测器吗?色谱柱的可能性最大了。我有做过这类产品,用的是菲罗门 LUNA柱。

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  • dengsex

    第8楼2006/11/25

    谢谢大家,看来我只有换柱子了,

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  • dengsex

    第9楼2006/11/28

    我郁闷啊,买了根阿波罗C18柱,但还是不行,刚开始还正常,但跑了2个小时左右就开始出现分叉峰,然后用甲醇冲一会儿,OK了,但再跑2个小时又不行了,我气的吐血了,它要是3个小时出问题还罢了,2个小时我正要完工的时候他出问题.......

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  • meng

    第10楼2006/12/01

    减少进样量应该有改善

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