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【资料】高氯酸液(0.1mol/L)的配制及标定！

平凡人

2008/07/26

高氯酸液(0.1mol/L)
本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：
1.1本滴定液为用于在非水溶液中测定碱性基团有机化合物的滴定液，常用无水冰醋酸为溶剂；如改用二氧六环为溶剂时，应予注明。
1.2以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸液（0.1mol/L），如含有少量水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过0.2%。市售的冰醋酸常含有少量的水，为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%-72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每1g的水需加醋酐5.25ml，由高氯酸（70%-72%）8.5ml所引入的水约为4.3g，需加醋酐23ml。但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在，以免在测定易乙酰化的供试品（如芳香第一胺或第二胺）时，在滴定过程中发生乙酰化反应而导致测定结果偏低；所以本滴定液中的含水量宜为0.01%-0.20%。
1.3高氯酸（70%-72%）不应与醋酐直接混合，以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色；因此在配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴点醋酐，滴速不宜过快，并边加边摇，使之混合均匀。
1.4本滴定液应贮于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包囊，避光密闭保存；如溶液显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。
1.5本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为0.0011。室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温，必要时应根据中国药典2000年版二部附录 “非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。
1.6根据药典的规定，本滴定液在标定工作或滴定供试品时，其消耗量约为8ml，因此宜选用10ml的滴定管，其读数应准确至0.01ml。
1.7操作过程中，应防止工作环境中的水分或氨的干扰。
1.8本滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：
m
c(mol/L)=-----------------
（V1-V2）×204.2
式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）；
V1为标定中本滴定液的用量（ml）；
V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）；
204.2为与每1ml的高氯酸液（1.000mol/L）相当以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

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