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【资料】高氯酸液(0.1mol/L)的配制及标定!

分析化学

  • 高氯酸液(0.1mol/L)
    本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下:
    1.1本滴定液为用于在非水溶液中测定碱性基团有机化合物的滴定液,常用无水冰醋酸为溶剂;如改用二氧六环为溶剂时,应予注明。
    1.2以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸液(0.1mol/L),如含有少量水分,常影响滴定终点时的突跃,因此规定其含水量不得超过0.2%。市售的冰醋酸常含有少量的水,为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸(70%-72%)而带入的水分时,均采用加入计算量的醋酐;每1g的水需加醋酐5.25ml,由高氯酸(70%-72%)8.5ml所引入的水约为4.3g,需加醋酐23ml。但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在,以免在测定易乙酰化的供试品(如芳香第一胺或第二胺)时,在滴定过程中发生乙酰化反应而导致测定结果偏低;所以本滴定液中的含水量宜为0.01%-0.20%。
    1.3高氯酸(70%-72%)不应与醋酐直接混合,以免发生剧烈反应,致使溶液显黄色;因此在配制本滴定液时,应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后,再缓缓滴点醋酐,滴速不宜过快,并边加边摇,使之混合均匀。
    1.4本滴定液应贮于具塞棕色玻瓶中,或用黑布包囊,避光密闭保存;如溶液显黄色,即表示部分高氯酸分解,不可再使用。
    1.5本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂,其膨胀系数为0.0011。室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度,因此在标定与滴定供试品的过程中,均应保持室内温度的恒定,记录室温,必要时应根据中国药典2000年版二部附录 “非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避免受室温差异的影响,宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。
    1.6根据药典的规定,本滴定液在标定工作或滴定供试品时,其消耗量约为8ml,因此宜选用10ml的滴定管,其读数应准确至0.01ml。
    1.7操作过程中,应防止工作环境中的水分或氨的干扰。
    1.8本滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算:
    m
    c(mol/L)=-----------------
    (V1-V2)×204.2
    式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg);
    V1为标定中本滴定液的用量(ml);
    V2为空白试验中本滴定液的用量(ml);
    204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
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