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【求助】出峰时间突然变化

液相色谱(LC)

  • 这几天做山梨酸苯甲酸单标做线性,发现早上和下午的出峰时间差别好大,我机子是一直开着的,虽然没有柱温箱,但是也一直用空调控温,流动相用乙酸铵:水=5:95混合后单泵进样。开始的时候做苯甲酸时间从6.8分推迟到了8.3分,今天做山梨酸也是从早上的9.4分提前到了下午的7.6分,我中午是有三个小时休息没做的,按照以前的出峰苯甲酸一般在6分半左右出峰,山梨酸是在8分左右出峰,问下各位,帮忙分析下为什么会出现这样的情况,而且我的柱压也明显比以前做同样实验的时候高了一倍。
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  • Easy-Boy

    第1楼2008/07/30

    色谱柱污染了,你需要换点溶剂冲洗一下哦。

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  • nnsss

    第2楼2008/07/30

    柱子与流动相匹配的问题!

    hyd528 发表:这几天做山梨酸苯甲酸单标做线性,发现早上和下午的出峰时间差别好大,我机子是一直开着的,虽然没有柱温箱,但是也一直用空调控温,流动相用乙酸铵:水=5:95混合后单泵进样。开始的时候做苯甲酸时间从6.8分推迟到了8.3分,今天做山梨酸也是从早上的9.4分提前到了下午的7.6分,我中午是有三个小时休息没做的,按照以前的出峰苯甲酸一般在6分半左右出峰,山梨酸是在8分左右出峰,问下各位,帮忙分析下为什么会出现这样的情况,而且我的柱压也明显比以前做同样实验的时候高了一倍。

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  • hyd528

    第3楼2008/07/30

    甲醇+乙酸铵做流动相一直都这样做的啊,不过以前是分开双泵的,后来发现把甲醇+乙酸铵混合用单泵进样噪音小很多,对低浓度检出帮助很大,但是开始混合做那段时间并没有出现我前面说道的问题,只是近段时间出现的

    nnsss 发表:柱子与流动相匹配的问题!

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  • hyd528

    第4楼2008/07/30

    我也用甲醇+水按比例调小流速冲了一个通宵了,效果并不明显

    easyboy 发表:色谱柱污染了,你需要换点溶剂冲洗一下哦。

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  • plumelet

    第5楼2008/07/30

    系统流路是不是有堵塞了,峰形怎么样啊

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  • 风中午荷

    第6楼2008/07/30

    柱压有无变化?有可能是柱塌陷造成了...

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  • yangqiong-gz

    第7楼2008/07/30

    这可能是柱发生塌陷,保留值提前。

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  • wuaixuexi

    第8楼2008/07/30

    柱压升高了,也许是柱子出问题了,LZ说用流动相冲过了,估计不是污染这么简单,是不是柱子坏了,还是有不可逆吸附上柱子里了,建议换根柱子试试。

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  • wangxichuang

    第9楼2008/07/30

    基线向上漂移:
    1色谱柱固定相被破坏
    2 载气流速下降
    调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

    保留时间漂移:
    1 温度变化 检查柱温箱的温度
    2气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度
    3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处
    4溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂
    5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗

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  • xs_h

    第10楼2008/07/30

    也许是柱子出问题了,建议换根柱子试试。

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