【分享】原子吸收常见故障及排除方法（石墨管）

hiei

2008/07/30

私聊

原子吸收光谱（AAS）

我搜集到的一点资料，希望对大家有帮助。
石墨管易断故障的原因及排查
（1）原因：没有保护气提供或供给量不足
排查：
①外观检查石墨管整体表面呈现蜂窝状且粗糙，并且管壁明显变薄。（这是氧化所致）
②将转子流量计（量程一般在0-5L）旋钮旋到全开位置，串接在保护气
管路中，检查是否符合仪器指标要求；这是最准确的检查方法。
③将石墨炉干燥阶段温度尽量设置在最低温度并延长升温时间，取出保护气管路一端并插入到有水的烧杯中，启动石墨炉，观察气泡的大小。
此种方法较为粗略仅能判断保护气有无并不能判断气流量大小。
④即使上述②③步骤正常，由于保护气出口被堵塞（这是最常见的原因）
尽管有气体供给，但并不能到达石墨炉腔体内；用吸耳球从保护气入口吹通时凭借手感阻力大小便知，一般几乎感觉不出阻力。
（2）原因：没有载气提供或供给量不足（此种原因几率最大）
排查：
①外观检查石墨管表面没有明显蜂窝状，仅是管壁变薄。
②使用量程为0-300ml的转子流量计，串接在载气管路中，按照仪器指标
检查流量是否正常。
③同样将载气管路易断插入水中观察气泡大小以判断载气有无，但此种方法仍为粗略。
④即使上述②③步骤正常，由于载气出口非常小（一般为针尖大小），极易被堵塞；取下石墨电极，用吸耳球从载气入口吹通凭借手感便知，但值得注意的是，由于载气出口很小，即使管路正常阻力也比保护气管路阻力大。另外、此故障一般是堵塞一侧，有时可用肉眼观察石英窗便知；当某一侧
载气被堵塞时，有问题一侧的石英窗表面有附着物。
（3）原因：加热电流失控
排查：
①目前绝大多数原子吸收仪器的石墨炉电源为恒流源形式，即某个温度对应一个恒定的电流值；仪器说明书一般均给出最大升温时的电流值，根据此值用钳型交流电表嵌套在一根加热电缆上，启动石墨炉后立即便可判断石墨炉
电源正常否。
②此种因加热电流失控的现象凭借肉眼也可直接观察出，当加热电流失控时，石墨管升温时的亮度极大、超出正常状态、很刺激眼睛。
（4）原因：使用了非仪器要求的正规石墨管
排查：
①综上所述，石墨炉电源为恒流源，根据功率公式：P=I²•R 来看，当温度一旦确立下来后，加热电流也就确立下来，剩下的就是石墨管的阻值了，从公式可以看出，阻值越大石墨管做功越大；由于不同厂家电路设计的不同，故随机配备的石墨管的阻值也不尽相同；有的用户为了省钱，常常购买非正规厂家生产的廉价石墨管，当所购的石墨管阻值大于原厂的阻值时，由于做功过大，往往石墨管极易因过载而烧断。
②此种原因凭借肉眼，通过石墨管发光异常便可判断出。
（5）原因：样品的酸度过高
排查：
①由于样品的酸度过高，尤其在测高温元素时（测铝最为明显），样品中的酸对石墨管的损坏最为严重，使管壁迅速变薄，从而加速管子断裂。
②如果使用了涂层管，取下石墨管，用肉眼可以观察到管内壁涂层爆裂起皮，
此时仪器的零点往往飘忽不定。
③石墨管进样孔周围颜色较其他部位异样。
（6）原因：石墨管的夹具过紧
排查：
①一般来说，石墨管在室温到最大升温时，管子长度有一毫米的延展；不同厂家的仪器，石墨炉设计的也不同，但有一个宗旨是一致的，那就是绝对要保持石墨管与石墨环接触紧密（原理此处不详述），因此各种固定措施应运而生，即要保证石墨管与石墨环接触良好又要保证石墨管灵活延展，这是兼顾的问题，否则固定保障了可是延展不能保障，那管子在膨胀时一定断裂无疑。
②由于机械故障或夹具不灵活（如滑轨生锈），往往造成夹具过紧，
致使石墨管断裂；此种原因往往被使用者忽略。

这个贴似曾相识！期待您自己的大作——raoqun20

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