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【求助】石墨炉测定小麦中镉的前处理该注意哪些?

  • zhangji569
    2008/07/30
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天做了一批小麦中镉的测定,用了三种前处理方法,分别是:硝酸+高氯酸(4+1);干灰化;,操作步骤完全按照GB5009.15-1996中的进行的,用的试剂全部是优及纯,水为二次去离子水,基体改进剂为10%的硝酸镁,但结果很不理想,统统偏低,且平行相当不好;其中过硫酸氨干灰化法的空白值还相当高,达到了1个ppb。据说微波消解效果相当好,但我们实验室还没有该设备,
    想求助各位:除了微波消解有什么前处理方法测定小麦中的镉比较好,这些处理方法应该注意哪些关键的问题?
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  • wawawa

    第1楼2008/07/30

    那你只能湿式消化了,先用混酸把样品浸泡过夜再消化会好一些。消化后一定要加水赶酸,我习惯加三次水赶三次的。优化好你的石墨炉条件,选择合适的基体改进剂,我用一般用钯试剂的。用标准加入法测定较好(如果样品量不是太大的话)。消化后的空白和样品分别用标准加入法测定再相减会比较准。

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  • zhangji569

    第2楼2008/07/31

    谢谢楼上的.请问赶酸为什么要加水?
    钯做基体改进剂效果是好可就是太贵!

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  • 木子

    第3楼2008/08/27

    1楼的同志说得对,一定要赶酸,但我只赶1次,向你学习,以后多赶几次。请问能告诉我PE800测镉时,石墨炉的优化条件吗?

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  • 夜市

    第4楼2008/08/27

    提醒一下,目前石墨炉测食品中镉的现行有效版本是GB/T5009.15-2003

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  • liu999999

    第5楼2008/08/27

    硝酸-高氯酸消解是可以的。应注意将高氯酸赶酸,其对结果影响很大的

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  • xiaomuyangzi

    第6楼2008/08/28

    请问:高氯酸对测定的结果是正偏还是负偏?

    liu999999 发表:硝酸-高氯酸消解是可以的。应注意将高氯酸赶酸,其对结果影响很大的

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