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【求助】请问这是什么色谱柱?

液相色谱(LC)

  • 英文原文:end-capped palmitamidopropyl silica gel

    网上查到end-capped的解释是“封端”,请问色谱柱的封端是什么意思?

    看这句话的意思好像是说把palimitamidrpropyl(棕榈酰胺丙基)end-cap到silica gel(硅胶)上。不知是不是这样?这样做有什么用途呢?(这是检测工业级盐酸维拉帕米中的有关物质。)

    谢谢!
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  • 阿du

    第1楼2008/08/07

    这是用在液相色谱柱的。
    封尾是用如三甲基硅烷等小分子与键合了C18以后的硅胶进行进一步的反应。
    由于硅烷相对很大的体积,使得C18 和其它键合相在发生键合反应时只能覆盖不到硅胶表面的 50% 。
    硅胶表面未被键合的酸性硅羟基将会与被分析物相互作用,特别是在中性条件下会对强碱性化合物产生严重的峰形拖尾。
    封尾工艺使得表面残余的硅羟基被进一步的消除,为小分子所取代。
    封尾工艺能促使色谱柱对极性和碱性化合物的分离具有良好的峰形。

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  • pjunli

    第3楼2008/08/07

    学到了一点,我还以为就是里面的填充

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  • happyjyl

    第4楼2008/08/07

    非常感谢!的确是HPLC的东西,头一晕发到GC来了。

    解释得非常清楚,我明白了。

    在网上搜到一个关于封端的PPT,是咱们论坛的:
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060413/392833/

    在网上看到一段文字:
    完全封端:C8是除了C18以外应用最广泛,其通过将单层的辛基硅烷键合到球型的多孔硅胶上。官能团化的多孔硅胶用第二步封端,属中等碳含量在120Å的多孔物上碳含量约为10%。

    --封端还有分几步进行的吗?如果有的话,是不是先用分子较大物质的封,然后用分子很小的物质封?常用的用来封端的物质有哪些呢?

    谢谢。

    duliuhui 发表:这是用在液相色谱柱的。
    封尾是用如三甲基硅烷等小分子与键合了C18以后的硅胶进行进一步的反应。
    由于硅烷相对很大的体积,使得C18 和其它键合相在发生键合反应时只能覆盖不到硅胶表面的 50% 。
    硅胶表面未被键合的酸性硅羟基将会与被分析物相互作用,特别是在中性条件下会对强碱性化合物产生严重的峰形拖尾。
    封尾工艺使得表面残余的硅羟基被进一步的消除,为小分子所取代。
    封尾工艺能促使色谱柱对极性和碱性化合物的分离具有良好的峰形。

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  • SuDaToKo

    第5楼2008/08/07

    真的长见识了,以前只知道封尾是为了减少硅醇基的作用,不是很详细,谢谢

    duliuhui 发表:这是用在液相色谱柱的。
    封尾是用如三甲基硅烷等小分子与键合了C18以后的硅胶进行进一步的反应。
    由于硅烷相对很大的体积,使得C18 和其它键合相在发生键合反应时只能覆盖不到硅胶表面的 50% 。
    硅胶表面未被键合的酸性硅羟基将会与被分析物相互作用,特别是在中性条件下会对强碱性化合物产生严重的峰形拖尾。
    封尾工艺使得表面残余的硅羟基被进一步的消除,为小分子所取代。
    封尾工艺能促使色谱柱对极性和碱性化合物的分离具有良好的峰形。

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  • happy王子矜

    第6楼2008/08/07

    各个公司有其代表的封尾技术,使得它们的柱子对某些样品会产生很微妙的差异,有阿杜说的小基团封尾的,有脱水封尾的,有包被封尾的(这个不算封尾了其实,但是起到的作用一样,都是隔离硅羟基)wates是唯一声称他们的封尾覆盖到50%的,资生堂的包被技术也很独特,不过我没用过他们的色谱柱,有用到的朋友们说说什么感觉。

    一般楼主这样的方法要求的柱子,普通的封尾处理的柱子就可以搞定,现在稍微新的填料都可以达标。Agilent的XDB,waters的 XTerra都是不错的柱子,前几年比较流行的也有intersil的ODS 3V,Hypeisil的BDS等,最后这个(Hypeisil的BDS)感觉不是很牛了。

    duliuhui 发表:这是用在液相色谱柱的。
    封尾是用如三甲基硅烷等小分子与键合了C18以后的硅胶进行进一步的反应。
    由于硅烷相对很大的体积,使得C18 和其它键合相在发生键合反应时只能覆盖不到硅胶表面的 50% 。
    硅胶表面未被键合的酸性硅羟基将会与被分析物相互作用,特别是在中性条件下会对强碱性化合物产生严重的峰形拖尾。
    封尾工艺使得表面残余的硅羟基被进一步的消除,为小分子所取代。
    封尾工艺能促使色谱柱对极性和碱性化合物的分离具有良好的峰形。

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  • snailzcj10

    第7楼2008/08/11

    厉害厉害,长见识喽

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  • cindy_wang_0606

    第8楼2008/08/11

    各个公司有其代表的封尾技术,使得它们的柱子对某些样品会产生很微妙的差异,有阿杜说的小基团封尾的,有脱水封尾的,有包被封尾的(这个不算封尾了其实,但是起到的作用一样,都是隔离硅羟基)wates是唯一声称他们的封尾覆盖到50%的,资生堂的包被技术也很独特,不过我没用过他们的色谱柱,有用到的朋友们说说什么感觉。

    一般楼主这样的方法要求的柱子,普通的封尾处理的柱子就可以搞定,现在稍微新的填料都可以达标。Agilent的XDB,waters的 XTerra都是不错的柱子,前几年比较流行的也有intersil的ODS 3V,Hypeisil的BDS等,最后这个(Hypeisil的BDS)感觉不是很牛了。[/quote]
    --------------------------------------------------------------

    资生堂号称的采用独特的包被技术,就是独辟蹊径反道而行,在硅胶上包了一层高分子的薄膜(7A厚)这样把硅羟基覆盖在高分子膜下,阻止碱性样品同硅羟基发生咬合。其实各家的技术无论是利用空间位阻效应,还是基团极性排斥或吸引的效应,都是无法把硅羟基规避到100%,waters的最好的系列也是达到70%左右。也许批次间的稳定性造成这个平均值有点低。个人意见,听资生堂的销售说包被的柱子有硅胶柱和高分子柱的双重优点,必然也就有双重缺点。当然了还是看自己怎么用,用在什么样品上,什么方法。这个行业里一位我很佩服的前辈说,色谱技术,先是方法,后是想法,最后才是工具。我觉得有道理。冰刀再快,也得用对了地方

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  • palmT5

    第9楼2008/08/13

    比较好的柱子都会“封”的,若低成本柱子,用一段时间后会发生添料下陷的情况。

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  • chinesefire

    第10楼2009/01/05

    --------------------------------------------------------------

    资生堂号称的采用独特的包被技术,就是独辟蹊径反道而行,在硅胶上包了一层高分子的薄膜(7A厚)这样把硅羟基覆盖在高分子膜下,阻止碱性样品同硅羟基发生咬合。其实各家的技术无论是利用空间位阻效应,还是基团极性排斥或吸引的效应,都是无法把硅羟基规避到100%,waters的最好的系列也是达到70%左右。也许批次间的稳定性造成这个平均值有点低。个人意见,听资生堂的销售说包被的柱子有硅胶柱和高分子柱的双重优点,必然也就有双重缺点。当然了还是看自己怎么用,用在什么样品上,什么方法。这个行业里一位我很佩服的前辈说,色谱技术,先是方法,后是想法,最后才是工具。我觉得有道理。冰刀再快,也得用对了地方[/quote]

    谢谢,学习了!

    cindy_wang_0606 发表:各个公司有其代表的封尾技术,使得它们的柱子对某些样品会产生很微妙的差异,有阿杜说的小基团封尾的,有脱水封尾的,有包被封尾的(这个不算封尾了其实,但是起到的作用一样,都是隔离硅羟基)wates是唯一声称他们的封尾覆盖到50%的,资生堂的包被技术也很独特,不过我没用过他们的色谱柱,有用到的朋友们说说什么感觉。

    一般楼主这样的方法要求的柱子,普通的封尾处理的柱子就可以搞定,现在稍微新的填料都可以达标。Agilent的XDB,waters的 XTerra都是不错的柱子,前几年比较流行的也有intersil的ODS 3V,Hypeisil的BDS等,最后这个(Hypeisil的BDS)感觉不是很牛了。

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  • 雾非雾

    第11楼2009/01/05

    应助达人

    封端是不是和硅烷化的作用是差不多的吧?

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