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【求助】岛津液相色谱测定五氯苯酚疑问

luckytree01

2011/05/11

液相色谱（LC）

各位高手，现请教一下用液相色谱测定五氯苯酚标准样时出现的问题。五氯苯酚原液为1000ppm，现称取0.25克原液用甲醇定容到5克，得到50ppm样品一; 再用50ppm 稀释成5ppm,为样品二，在依次逐级稀释成0.5ppm、0.05ppm，得到样品三、样品四。检测过程用纯甲醇做流动相，流速0.7mL/min，波长为220nm，检测结果： 50ppm 峰高96
5ppm 峰高34
0.5 ppm 峰高35
0.05ppm 峰高20

请问5ppm 检测结果为什么反而比0.5ppm的小呢？请各位高手帮忙找找原因，谢谢。

然后我又把上面的5ppm样品二稀释成0.5ppm和0.05ppm，进行检测，检测条件同上，结果： 0.5 ppm 峰高221

0.05 ppm 峰高58

请问这又是什么原因呢？

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lyl-505

第1楼2011/05/11

我想可能是：1）第一步判断是否配置溶液的问题。可以进行50，10，5，1，0.5ppm的检测，看是否有规律。2）看仪器的检出限。3）色谱醇溶剂是否有问题。4）所有样品同一条件下测试，尽量在同一时间段内测试。不要今天测一个明天测一个。一口气做完。

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luckytree01

第2楼2011/05/13

好的，谢谢！
lyl-505(lyl-505) 发表:我想可能是：1）第一步判断是否配置溶液的问题。可以进行50，10，5，1，0.5ppm的检测，看是否有规律。2）看仪器的检出限。3）色谱醇溶剂是否有问题。4）所有样品同一条件下测试，尽量在同一时间段内测试。不要今天测一个明天测一个。一口气做完。

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