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【求助】用GC-MS检测DINP,DIDP没有色谱峰,该怎么办啊?

气质联用(GCMS)

  • 我使用的是安捷伦的HP-5MS,30M 0.25*0.1的柱子,做NP,PAHS正常,现在打20PPM的DINP都没有色谱峰找不到特征离子,采用全扫描,BBP,DBP可以扫到似乎强度也有降低!求大侠帮忙!!!是不是柱子的问题,该如何来解决呢?谢谢
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    第1楼2008/08/08

    sim模式下分别采集293和307(作为定量离子),色谱峰很杂,要靠手动拖.

    本来phthalate都是用HPLC-MS测的,为了降低成本现在都用GC-MS,就会遇到这样的问题.

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  • hyf271

    第2楼2008/08/08

    现在149,293都找不到,没有发现!

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    第3楼2008/08/08

    不能用TIC图,要进QEdit,还要记得把autoscale Y-axis勾上,DINP的保留时间与DNOP接近,DIDP再略靠后一些.

    DINP和DIDP的峰形肯定是不好的,像一丛草一样.在TIC图中很难被发现,就是在DNOP出峰附近底下略微起伏的那一点.

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    第4楼2008/08/08

    sim模式设定参数: 149,167,279,127,293,307 (停留100ms,不分时间段)

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    第5楼2008/08/08

    定量离子  参考离子
    DINP 293 149、307
    DIDP 307 149、293

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  • pardenlin

    第6楼2008/08/09

    你先注意下:
    仪器的隔垫是否已经需要更换?
    还有衬管是否已经脏了?
    方法是否有变动?
    离子源的电压是否要提高点?

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  • hyf271

    第7楼2008/08/10

    谢谢大家,我们的dinp与dnop是分开做标线的。我们刚刚洗过离子阱。先做了3-4天的助燃剂。由于我们只有一台GC-MS我们做助燃剂的是用15m柱子,PAHSNP,6P是用30M柱子。我们的衬管隔垫都换了,做PAHS要求很高,方法没有去改变。现在PAHS,NP(2ppm出峰很好。)这些物质都做出来了,就6P没有出来。做是全扫描也没看见那个地方多了149的峰,柱子是不是粘住她们了?明天再去试试提高温度吧!

    pardenlin 发表:你先注意下:
    仪器的隔垫是否已经需要更换?
    还有衬管是否已经脏了?
    方法是否有变动?
    离子源的电压是否要提高点?

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    第8楼2008/08/11

    看了6,7楼的发言,感觉很无奈,我的话就算白说了.

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  • hyf271

    第9楼2008/08/14

    谢谢大家的回复。问题已经解决了,我用甲醇洗了前进样口及截了20厘米柱子,峰强上来了,293出现了,问题解决了!

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  • essen_CC

    第10楼2011/06/12

    提高进样口温度也是个不错的选择,比如提升到290度,比起普通的250度,提高很多。

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