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很多朋友说到固相微萃取（SPME），个人近期也在学习，有资料和大家一起分享

real_lu

2005/03/26

前处理综合讨论

固相微萃取（SPME）

传统样品前处理方法
传统的样品前处理方法有液液萃取（LLE），索氏萃取（Solexhet-E），层析，蒸馏，小柱富集，顶空法和固相萃取（SPE）。但它们普遍存在使用大量有机溶剂、处理时间长、操作步骤繁琐、容易使易挥发组分丢失，产生较大误差等缺点。使用有机溶剂还会造成环境的污染。

SPME简单介绍
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。
固相微萃取技术是一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，该技术以固相萃取为基础，保留了其全部优点，摒弃了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的弊病。SPME是以涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂为固定相，通过吸附或吸收机理对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱（GC）进样器中直接热解吸，并进行分析检测，附固相微萃取实验过程图。

SPME基本原理
SPME方法包括吸附和解吸两步。吸附过程中待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理。这一步主要是物理吸附过程，可快速达到平衡。如果使用液态聚合物涂层，当单组分单相体系达到平衡时，涂层上吸附的待测物的量与样品中待测物浓度线性相关。解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不同。对于气相色谱（GC），萃取纤维插入进样口后进行热解吸，而对于液相色谱（LC），则是通过溶剂进行洗脱。

SPME有两种萃取方式，一种是将萃取纤维直接暴露在样品中的直接萃取法，适于分析气体样品和洁净水样中的有机化合物。另一种是将纤维暴露于样品顶空中的顶空萃取法，广泛适用于废水、油脂、高分子量腐殖酸及固体样品中挥发、半挥发性的有机化合物的分析。

SPME操作步骤
样品萃取
GC分析
HPLC分析
SPME纤维头选择
1、根据所分析物的分子量和极性选择
2、常用固定相和适用范围

SPME操作注意事项
操作过程
根据所分析物的分子量和极性选择
小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS(聚二甲基硅氧烷)萃取头
大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头
强极性的化合物通常选用85umPA（聚丙烯酸酯）萃取头
极性挥发性的样品（如乙醇、胺类）选用65umPDMS/DVB（聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯共聚物）萃取头
常用固定相和适用范围

SPME操作注意事项：
SPME分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理考虑，SPME并不完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需达到所谓的真正的热力学平衡，所以严格控制操作条件，如取样时间和温度，萃取头浸入深度，样品瓶或顶空瓶体积保持一致，对于获得重现性分析结果至关重要。

SPME应用领域
表面活性剂，其他工业领域
高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析
水样的环境分析
食品中的香料分析
纵火或爆炸物样品的法医分析
毒物分析：血、尿、体液中的药物和毒品
气体硫化物及挥发物（VOC）分析

SPME法的优化
分析物在涂层与样品基质间的分配系数是关键因素，因此在SPME技术的实际应用中针对影响分配系数的因素进行优化，影响因素包括萃取涂层选择、萃取方式、萃取温度、搅拌方式、pH调节、有机试剂和盐的加入量等。
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个人认为SPME应用的空间很大，但本人是新手，还未实践，有很多问题，欢迎有兴趣的朋友加入一起学习讨论。
（可以参考：http://www.bio-equip.com/htm/spme.htm）

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第9楼2005/09/21

我用了一段时间，主要是太贵了，而且使用穿过样品隔垫时一定得小心，可以预先用差不多粗细的针戳几下，一旦针或里面的钢丝弯了，基础上就要报废了。另外在萃取时要注意驱赶Fiber上的气泡，否则校准曲线不好或重现性太差。有不到之处请各位指正，也欢迎同行交流。

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第14楼2005/10/03

选择SPME头是关键，得看老外的文献．不过ＦＤＡ，ＥＰＡ还是多用ＳＰＥ柱

0

第15楼2006/02/16

有同感，我用了2支，都用不到70次就断了，真的是科研用的dd，检验估计成本太高了...

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第17楼2006/11/05

请问SPME头使用之前需要老化吗？

0

第18楼2006/12/27

正要做一些SPME的实验，不过还是要问一下，针头从表面上能够分清楚么？

0

第19楼2006/12/27

SPME是supelco公司的专利技术啊.
可以到www.anpel.com.cn网站上看一下.

0

第23楼2008/02/04

萃取头的选择确实很关键，比如PDMS/CAR适合于分子量小于90的非极性分析，尤其是对含硫的化合物。

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第24楼2010/07/14

请问楼上各位，SPME怎么看涂层是否已经脱落啊？？

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第25楼2010/09/18

我想知道萃取头要怎么老化呢？谢谢！

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m3031091

第26楼2015/08/06

您好，我现在准备做固相微萃取，也是这样，插过的隔垫还可以继续用吗？
(csdch)发表:我用了一段时间，主要是太贵了，而且使用穿过样品隔垫时一定得小心，可以预先用差不多粗细的针戳几下，一旦针或里面的钢丝弯了，基础上就要报废了。另外在萃取时要注意驱赶Fiber上的气泡，否则校准曲线不好或重现性太差。有不到之处请各位指正，也欢迎同行交流。

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