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【求助】agilent1100 液谱柱压严重不稳,请各位老师帮忙!

  • supercoolguy
    2008/08/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位老师:
    学生现在使用agilent 1100 HPLC 液谱检测农残,液谱柱压一直上下变化。
    学生色谱条件:甲醇:水=30:70; 263nm; 进样量:1uL; 柱压变化剧烈!

    学生采取以下措施,效果均不大。
    A:将甲醇贮液瓶及水贮液瓶分别超声10min;再按照30:70的比例冲柱,柱压不稳;
    B:将甲醇和水按照30:70的比例混合后装如一个单独贮液瓶,超声,再冲柱,柱压依然不稳;
    C:更换色谱柱,没有改变;
    备注:色谱其他条件正常(purge阀内的滤芯是新的,溶剂甲醇是色谱纯,水为娃哈哈纯净水)
    现在学生十分着急,请各位老师帮忙!谢谢大家了!
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  • gentlehorse

    第1楼2008/08/19

    甲醇和水一定比例混合是会出现这样的情况,可通过设定泵活塞杆的冲程来得到稳定的压力。

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  • 阿du

    第3楼2008/08/19

    泵的柱塞杆或密封是否磨损?吸滤头是否堵塞导致吸液时产生气泡?
    最糟糕的情况就是泵的控制系统坏了。。。

    楼主用纯溶剂试一下,看是否还这样。

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  • supercoolguy

    第4楼2008/08/19

    我用纯甲醇试过,柱压波动还是很大!

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  • caoxiao123

    第5楼2008/08/19

    是不是进气泡了,我做实验时有时柱压也会上下波动很大,然后将流速降到0,重新湿洗一下,可以除去汽泡,还有看看在线脱气是不是不好用了

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  • nnsss

    第6楼2008/08/20

    很可能是柱塞密封的事

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  • zhangbin920

    第7楼2008/08/20

    压力不稳有几种可能性:1 泵里有气泡 ; 2 泵的密封圈的寿命到了,造成漏液;3 流路堵塞

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  • dereky

    第8楼2008/08/20

    有可能是泵的密封圈坏了,你重新换一个试试!

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  • ykfx0

    第9楼2008/08/20

    取下吸滤头放到硝酸里泡几个小时.再用超纯水洗干净装上去.这样会有所改善.

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  • abow0926

    第10楼2008/08/21

    1.如果混液壓力會不穩,可以先混合成一瓶,再進樣
    2.如果混合成一瓶,再進樣還是壓力不穩,一定是系統有塞到
    3.建議分段拆開,看是那一段的壓力不穩
    4.也可以先用熱純水跑跑系統,因為可能是鹽類沉積,造成系統塞到

    supercoolguy 发表:我用纯甲醇试过,柱压波动还是很大!

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  • tkrx888

    第11楼2008/08/21

    学习中............

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