zhouwenfeng
第8楼2008/08/26
一般是仪器连接问题,可将管线重新插好然后remove下就OK了;再就是漏液问题,将液体擦干净重启就OK;别的一般是没什么问题,有问题也就是直接重启质谱基本是可以解决一切我们能够解决的问题的。
遇到过2次大问题:泵坏过一次,找工程师来解决;进样器的洗针装置坏了,至今未解决,准备找工程师。其实用时间常了哪个问题可以自己解决哪个要问工程师自己心里很有数了。
11楼 因为我的生日是11月11日,
问题:你们出现过重现性不好的时候吗?相同的条件2针差的很大,问过工程师说不可能有这情况,但我们确实遇到了,与重现性不好有关的都有哪些影响?例如:压力
风之彩
第9楼2008/08/26
重现性不好的原因可能有液相部分不如自动进样器的原因,我就遇到过自动进样器进气泡了,重现性很不好;还有可能就是雾化不稳定,如雾化条件不合适、雾化气不稳定、喷雾针堵了等等。
问题:建立一个新的液质条件一般的步骤是什么,建一个新的方法大概需要多长时间?
19楼。
论坛版主招募|新窦
第10楼2008/08/27
各家仪器所用的参数不同建立新的液质条件的步骤也会有些许差别,但总体应该大同小异吧。我说说agilent跟API的吧:
agilent6410 MRM优化步骤:
1、做全扫描scan,确认化合物的离子质量数;
2、做全扫描scan,优化毛细管出口电压(fragmentor),保证母离子的传输效率;
3、做子离子扫描(daughter ion scan),使用已优化好的fragmentor,选择定量离子,优化碰撞能量(collision energy),优化子离子的响应;
4、多反应监测MRM,使用已优化好的fragmentor和collision energy。
API4000优化步骤:
1、用SYRINGE PUMP 进样
2、用Q1 scan做大范围扫描,确定要分析的物质的m/z值 (peak Hopping)(time:1s)(step:1amu)
3、减小扫描范围(width=6amu),用Q1 scan确定母离子m/z并优化相关参数(profile)(step:1amu)(time:0.6s)
4、做product ion 确定子离子的m/z并优化相关参数 CE RAMP with MCA on
5、做MRM优化,确定最优参数(200ms) Quantitation optimigation
6、用FIA 做MRM方法中离子源参数的优化。
waters的没用过,欢迎谁来补充……
以上是具体的步骤,简单的讲就是1、先全扫描以确定母离子并优化参数使之最大;2、确定子离子并优化相关参数使之最大;3、做MRM。做这些参数的优化应该半小时足够,但是如果建立一个完整的方法还需要做LC的优化,如:流动相的选择、梯度的优化,一般如果有国标或是行标可参考那就比较快了,如果无标准可查那得需要一段时间了。
问题:你认为影响质谱灵敏度的最主要因素有哪些?
楼层上面已选!