【讨论】总氮测定——消解后趁热摇一摇？

测不准我认为主要是过硫酸钾的问题，我快给这个问题搞到发疯了。每次做都做不好，连曲线都不成线性

不应该的。我们实验室每个星期都测，不是什么很看难的试验。
LZ的问题：不用趁热摇。冷却后摇动即可。

不妨试试其它方法，比如气相分子吸收光谱法，它也是国家环保部的标准方法。

我不知道楼主是不是看过齐文启的《环境监测实用技术》或者听过他老人家的课，这个趁热摇一摇我倒是从他那边听来的，认为简直是胡说八道！
按过硫酸钾的化学性质，120度以上的温度半个小时的消解，早就分解殆尽了，哪来的趁热摇荡氧化氨气一说！！！
假如加热半小时后还残留过硫酸钾的话，总氮能做准的话就怪了，过硫酸根本身在220纳米的吸收峰就大得很，会对总氮结果造成巨大的正偏差。

楼主的这个说法我听说过，确实有道理，不是所有的水样都会在试管上面的空间里有氨气的。当水样中氨氮含量特别高的时候会出现这种情况，建议要趁热摇。过硫酸钾建议用进口的，如果用过产的要自己提纯，比较麻烦。

应助达人

30分钟，只要压力达到了的，完全能消解完全的。一定要等压力回到零了，才能打开压力锅，一个也是安全的问题。那么烫，不允许打开的。
如果你觉得摇和不摇有差别，自己可以做实验，同一个样品，做摇和不摇的比较，事实才能说明一切。

原文由 kingham 发表:按过硫酸钾的化学性质，120度以上的温度半个小时的消解，早就分解殆尽了


同意该楼意见，加盐酸定容后在要匀即可。

测不准是因为过硫酸钾空白太高
要用进口的过硫酸钾

我从来没有摇过，检测结果(包括质控样,平行样)都没有问题,时间30分钟应该够,消解出来上方不应该有氨气,在消解条件下都被氧化.消解完半小时就打开高压锅可能会出现问题,此时比色管内因温度较高,压力较大,比色管塞易冲出,管内溶液也易冲出,我通常是等压力回到零时才打开高压锅.