第1楼2005/04/06
3.石墨炉分析参数及性能:
灵敏度: 2*10-11克/1%吸收
检出限: 2*10-11----2*10-14
灰化温度: 550℃
原子化温度: 1900℃
线形范围:
标准曲线:
高温时灵敏度下降但工作曲线的线性范围加宽。
4.注意事项;
(1) 银是属于容易测定的典型例子。当有共存物(如铜)存在时会使记录吸收的时间加长,此时最好用积分方式测定。用氖或氮气作载气时的灵敏度大致相同,当氩中含有氢时可提高测定的灵敏度。因与氯化钠的信号重叠不能分离出来,需要用背景校正来消除。
(2)银能核吸附在容器壁上,一般采用加入应加入硫代硫酸或硝酸,来减少容器对银的吸附,对加有硫代硫酸的试样在测定时需加入过氧化氢。分析海水时银的信号与氯化钠的吸收信号重叠,所以应采用萃取法。萃取银一APDC时不宜用不锈钢的注射器,而应该用塑料注射器。在采用试样舟方式时, 氧化亚氮—乙快焰比空气—乙快焰干扰要少。
(3)干扰
银的测定推荐使用富燃火焰,在火焰分析中其化学干扰很少。
5%HCl,HNO3不干扰Ag的测定。
5%H2SO4、H3PO4会降低Ag的测定灵敏度。
5%醋酸会增加Ag的测定灵敏度。
硼酸盐、碳酸盐、高氯酸盐、溴化物、碘化物、高锰酸盐、钨带来干扰。
(4)发射光谱:
火焰发射:最灵敏发射线,Ag328.1,次灵敏线是Ag338.3 采用氧化亚氮-乙炔火焰测定。
ICP-OES分析参数:
分析线 垂直/水平 级次 谱线干扰
328.068 nm(Ⅰ)0.007/.0007 µg/mL 1 Ce, Rh, V
338.289 nm(Ⅰ)0.013/.001 µg/mL 1 Ce, Cr, Th
243.779 nm(Ⅱ)0.12/.01 µg/mL 1 Mn, Th, Ni, Rh