【求助】面对一个未知物,怎么样开始HPLC开发分析方法

应助达人

可以通过官能团大致判断,官能团的极性网上有许多资料,如有极性基团可能溶于极性溶剂,含量大量非极性基团可能溶于非极性,如烃类等,直接通过取一定量看在不同溶剂中的溶解度,也能判断样品的极性,开发方法的资料满天飞,好好查查,最好是遇到具体的问题再讨论,不然你问的这个足够开一个研讨会了.

不错.通过官能团大概可以分析到.但是建议最好先弄清楚化合物是什么,查阅相关书或网上搜索.确定其极性.关于液相开发,网上有好多报道的.

楼主说的很清楚，未知物。

既然是合成产物，你应该知道你目的物的大概纯度，或者再退一步，至少你应该可以确定粉末中主要是单体还是混合物。

然后，挑取一点粉末，用水溶解，离心，取上清，在用水洗涤残渣，多洗几次，合并几次的上清液，在分析柱上全波长跑全梯度(5%-95%有机相)。然后用制备液相将几个主要的峰都分离，蒸干，得到可称量的粉末，去打质谱，核磁，红外定性，紫外定量。

再挑取一点粉末，用甲醇溶解，重复上面的步骤，即可将未知粉末中的水溶，脂溶等各个成分分析出结果。