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为何我的石墨炉测Cd吸光度只有原来的十分之一且石墨管易坏!

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉出现问题了
    一、石磨管易坏,少一点的话10次就坏了,多一点才50次左右。可能和冷却水和氩气有关。昨天的那根石磨管好像才做了10次就坏了!有可能是减压伐出了问题,因为中途操作中断,提示说石磨管坏了,此时才发现,刚开始是0.4Mp的减压伐数值低于0.4mp了。不过,前几次数值石磨管出现易坏的问题时候,减压伐数值没有下降。
    二、石墨炉做Pb的时候灵敏度比较低,但是还能凑活。
    三、石墨炉测Cd的时候,灵敏度低的惊人。原来40ppb的Cd的西光度好像只有过去4ppb的西光度。维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10倍。我重新配制后,还是老样子。
    四、维修工程师太忙了!没空来了!
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  • 第1楼2005/04/07

    石墨管易坏:注意检查,1:气压是否正常;2:冷却水是否正常,或有某一路有堵塞现象;3:是否原子化阶段保存时间太长,温度过高。
    Cd吸光度只有原来的十分之一:1:是否是积分时间有误,或者是选择的积分方式有改变;2:别的元素是否一样低了,可以判断是不是仪器有问题了。或者换个灯试试。

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  • 第2楼2005/04/07

    石墨管易坏:注意检查,1:气压是否正常;2:冷却水是否正常,或有某一路有堵塞现象;3:是否原子化阶段保存时间太长,温度过高。
    Cd吸光度只有原来的十分之一:1:是否是积分时间有误,或者是选择的积分方式有改变;2:别的元素是否一样低了,可以判断是不是仪器有问题了。或者换个灯试试。

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  • 第3楼2005/04/07

    我的仪器也出现过类似的问题(我使用的仪器是岛津的6650,不知道你使用的是什么仪器?),起初维修工程师过来是没有找出什么问题,但是换了一个控制气体流量的电磁阀后问题就解决了,该电磁阀在石墨炉里的,仪器销售者说是应该由专门的维修人员来进行维修。我想大约原因是由于电磁阀分配氩气不均造成了石墨管被损坏(断裂)。仅供参考。
    另外测镉的吸收值变低,我认为也可能是由于氩气保护不够造成的,当然有可能你的标准品存在问题。

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