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【原创】间硝基氯苯的测定

  • lzjhappyok
    2008/09/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • Pe500 进样口:250度,弱极性柱:110度(6分),5度每分到180度(10分)ECD350度
    分析间硝基氯苯,甲醇做溶剂,用的标准品。
    图1是甲醇洗针后针的本底图。图2是吸间硝基氯苯溶液上气体后,推针2下,再吸空气的色谱图,应该只有间硝基氯苯的峰啊,怎么在14和29分钟出现两个峰?高手解答!


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  • 阿du

    第1楼2008/09/03

    标品纯度如何?
    每次进样都会有14分的峰么?如是,可能标品带入的杂质。

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  • 戈壁明珠

    第2楼2008/09/04

    应助达人

    在ECD上有响应的物质很多,含有较大电负性的物质都会有响应。不知你的标品纯度如何。从谱图看,两个峰都和溶剂甲醇关系不大,应该是和标品有关系。建议改变进样量看两个峰的变化是否在同一水平上,如果在,可以确信来自标准品。

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  • KEN

    第3楼2008/09/06

    楼主所说的现象很难解释,ECD上有响应的物质很多,但吸取顶空气体进样时多出的二个峰很奇怪,如果是空气中的组分,应该在前面出峰啊!
    如果是标准品中带来的杂质,这二个杂质从出峰时间上来看,沸点应该比前二个组分的沸点高很多,这样又没理由在取液体样品进样时又不出峰啊!(沸点高的组分不可能只在顶空气相中而不在液相中)
    不知楼主有没有确认过间硝基氯苯的准确出峰位置(保留时间)?
    强烈建议楼主把上面的试验重复几次(必要时另配一个标样试试),液体进样两、三次,再进顶空气体两、三次,必要时可以反过来(先进顶空气体、再直接进液体样品)。看看上面的现象是否重复存在。
    我怀疑上面的现象是偶然出现的,这样就比较好解释这种现象了。呵呵。。。

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