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【讨论】GCMSQP2010测试多溴联苯醚与多溴联苯问题求助!急急

  • sukerzouyu
    2008/09/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 本人刚买GCMS时测试过多溴联苯醚标液,那时峰很好,灵敏度也高.由于那时没有自动进样器,手动进样做好的多溴联苯醚的标准曲线后,就停在那里.
    一个月后,上星期自动进样器到了,功程师装好后.今天开机,调谐正常.自动进入最高浓度级的标液,发现只有一溴联苯醚,二溴联苯醚,三溴联苯醚检出,且峰面积相对以前低了很多.其它的四溴联苯醚至十溴联醚根本没任何信号,用SCAN与SIM都试了,就是没峰检出.起初怀疑标液是不是放久了的问师.现在配了多溴联苯的标液(1溴联苯到七溴联苯1ppm,八溴联苯至十溴联苯2ppm.进行检测,发现多溴联苯中只有二,三,五,六溴联苯检出,其它的一,四,七,八,九,十溴联苯均未检出到峰.不知是什么原因,急啊!!!
    盼高手指点.多谢!!!!!
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  • fanyegeng

    第1楼2008/09/08

    帮你顶起来,关注中,我们也做溴化物,可是没有出现这样的问题!!期待高手解答!

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  • lele163

    第2楼2008/09/11

    那就是进样针的问题,还有就是进样后设定针停留时间多长.可以加大进样量试?或者你在次手动进样看问题出自那.

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  • 999youran

    第3楼2010/08/27

    这种情况比较特殊啊,换没遇到

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  • cjf06301

    第4楼2010/08/29

    请问LZ一个问题,一到十溴标液可以配到一起吗?你们用的是什么标液?

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  • kila

    第5楼2010/08/30

    哪位工啊?
    7溴很少出现(不易合成),要看RP
    10溴柱子只能用短柱,不然都在GC热分解掉了

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  • mattzhang

    第6楼2010/08/31

    应助达人

    调谐没有做好

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  • lxx5052

    第7楼2010/09/12

    请问那30米的是不是就做不出来了?

    kila(kila) 发表:哪位工啊?
    7溴很少出现(不易合成),要看RP
    10溴柱子只能用短柱,不然都在GC热分解掉了

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  • jiangwibo

    第8楼2010/09/12

    楼主用的是什么柱子?方法是国标码?

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  • wsn111

    第9楼2010/09/25

    30米的HP-5MS做不出来,换用15米的效果最好

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  • shitou840624

    第10楼2010/09/28

    这里是有很多问题可以讨论。
    1.对于高分子量的如八九十溴,仪器的状态在调机时(全氟三丁胺)502的峰就要调高些。灵敏度就好点,检出限就会上去。
    2.不同的柱子可以测试的不同目标物(极性,非极性,弱极性),相似相容原理,极性做极性样,依此。
    3.GC方法编辑,起始温度,80-320度,保持几分钟基本没什么大问题。
    4.硬件如进样针是否有问题。
    5.标准品有无问题?
    解决完这些,应该就可以知道哪有问题了。

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