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【求助】TOC测定问题

水质检测

  • 最近在用岛津TOC-VCPH测定土壤浸提液中的DOC时,很多样品的TC值出现负值,观察测定样品的Sample Window时发现系统自动进行的3次重复进样测定的峰面积和浓度值都相差甚大,有的甚至达到100以上,于是即使排除异常值得出的最终数值也显得很不准确,请问各位大侠可能是什么原因造成?应该怎么解决?
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  • pylon

    第1楼2008/09/11

    是不是因为铂金催化剂失效需要更换了?还是可能存在其它原因?没人回复,自己来捧场啦~~~~

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  • 小不董

    第2楼2008/09/11

    应助达人

    有可能,你的TOC做了多久了?时间长了, 和样品做的太复杂的,催化加是容易失效。还有,你判断催化剂的方法很简单,就是做标准样品,做5次,看相互的误差能否达到标准。

    pylon 发表:是不是因为铂金催化剂失效需要更换了?还是可能存在其它原因?没人回复,自己来捧场啦~~~~

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  • pylon

    第3楼2008/09/13

    谢谢上一楼的答复。可是我更换了催化剂后,出现了新的问题:经过催化剂再生两次后,用纯水测定的TC值均为负数,测定标样居然几次TC峰面积都是0,因此TC和TOC都是较大的负数了。请问一下,这又可能是什么原因造成的?

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  • liu999999

    第4楼2008/09/13

    出现问题的原因有两个:
    (1)检测器出问题了;
    (2)管道密封有问题了,有漏气的地方。
    第2种可能性更大。

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  • pylon

    第5楼2008/09/14

    好的谢谢,可是怎么检测是仪器的哪个部分漏气呢?

    liu999999 发表:出现问题的原因有两个:
    (1)检测器出问题了;
    (2)管道密封有问题了,有漏气的地方。
    第2种可能性更大。

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  • liu999999

    第6楼2008/09/14

    将管路相接的地方(一般是高压管)检查一遍,可以拔下来再重新插上。

    pylon 发表:好的谢谢,可是怎么检测是仪器的哪个部分漏气呢?

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  • pylon

    第7楼2008/09/19

    非常感谢,已经照作了,貌似问题得到解决。另一问题出现:不同的样品用不同的自动稀释倍数,比如:1,5,10,15,20,测出来的结果很不一样?比如自动稀释20倍时值为-20,稀释10倍为-10,5倍为-2,而1倍时变为正值了。那如何在一批样品里测定结果具有可比性?(比如我把所有样品稀释10倍,但有些样品TC为负几十,于是我重新稀释一倍,这样这个值与其它值似乎失去可比性了……):(

    liu999999 发表:将管路相接的地方(一般是高压管)检查一遍,可以拔下来再重新插上。

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  • cy12318

    第8楼2008/09/21

    TOC检测这么复杂啊?

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  • chooseme23

    第9楼2008/09/22

    换个仪器试试,DOC你过滤了么?

    pylon 发表:最近在用岛津TOC-VCPH测定土壤浸提液中的DOC时,很多样品的TC值出现负值,观察测定样品的Sample Window时发现系统自动进行的3次重复进样测定的峰面积和浓度值都相差甚大,有的甚至达到100以上,于是即使排除异常值得出的最终数值也显得很不准确,请问各位大侠可能是什么原因造成?应该怎么解决?

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