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【求助】甲醇外标及氮气发生器故障

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 大家好!有几个问题想请教一下:
    1.我做甲醇外标曲线时,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气行不行?
    2.我用的是FID检测器,在分析合成气时采用程序升温,为什么随着温度的上升,基线开始向上漂呢?
    3.我氮气发生器的硅胶每次分析完样品后,总是显得湿漉漉的,可能是里边哪里出现问题了,自己能修理吗?谢谢大家
    今天是教师节,借这个机会祝论坛里的老师节日快乐,工作顺利!

独钓寒江雪 2008/09/10

[quote]原文由 [B]asi19[/B] 发表: [quote]原文由 [B]hzhhqt[/B] 发表: 1.我做甲醇外标曲线时,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气行不行? 回答:甲醇饱和蒸气里可能会有大量的空气混合在面,会影响纯度的,除非你把甲醇瓶抽空让它重新挥发。还是用液体取样比较准确[/quote] 我要分析的产物是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]甲醇,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]甲醇应该不行[/quote] 那你用容量法做标样,把液体打入容量瓶气化后加入空气或氮气,计算出浓度倒置1小时再从容量瓶取气体样品。或者干脆购买钢瓶装的标准气体

weihezj 2008/09/10

1甲醇标气低含量最好使用专门厂家的标准气,高含量的可以用注射气自己配。 2、程序升温基线都有一定的飘逸,主要是温度升高造成载气流速变化引起的,一般不会影响分析。可以使用基线扣除的方法,一般的工作站都有此功能。 3、氮气发生气出口有水,可能是电解中和部分的分离膜有问题,一般自己不好解决。最好请厂家处理。

tsgxliy1 2008/09/10

甲醇用饱和气体浓度怎么控制,怎么做曲线?还是配制吧 氮气发生器的水分不会很多的,要不就是哪里漏液了,要不就是你的硅胶就没换过.空气中水分较多,发生器有干燥管的可以确保氮气是干燥的 毛细管柱在程序升温过程中好象都有基线上漂的问题,与载气有关,与柱子也有关系,最好是老化下柱子,用程序升温法试试,多试几次,保证载气流速不变,看看基线的情况,如果还是漂的话,可能得换柱子了,还有要确定载气是纯的.

活到九十 学到一百 2008/09/10

1.做甲醇外标曲线时最好准确配制,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气会受很多因素的影响,导致曲线线性不好。 2.老化下柱子,再试试。

suryliu 2008/09/10

1.我做甲醇外标曲线时,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气行不行? 那样的话浓度不好把握吧?我们是用微量注射器抽取一定的甲醇试剂,减量法称重之后打入尽量大一点的注射器中,摇晃均匀后再进一步稀释。 2.我用的是FID检测器,在分析合成气时采用程序升温,为什么随着温度的上升,基线开始向上漂呢? 老化柱子 3.我氮气发生器的硅胶每次分析完样品后,总是显得湿漉漉的,可能是里边哪里出现问题了,自己能修理吗?谢谢大家 我不知道你想说的是不是氢气发生器,氮气发生器没见过,不敢妄加评论

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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/09/10

    1.做甲醇外标曲线时最好准确配制,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气会受很多因素的影响,导致曲线线性不好。
    2.老化下柱子,再试试。

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  • suryliu

    第2楼2008/09/10

    1.我做甲醇外标曲线时,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气行不行?
    那样的话浓度不好把握吧?我们是用微量注射器抽取一定的甲醇试剂,减量法称重之后打入尽量大一点的注射器中,摇晃均匀后再进一步稀释。

    2.我用的是FID检测器,在分析合成气时采用程序升温,为什么随着温度的上升,基线开始向上漂呢?
    老化柱子

    3.我氮气发生器的硅胶每次分析完样品后,总是显得湿漉漉的,可能是里边哪里出现问题了,自己能修理吗?谢谢大家
    我不知道你想说的是不是氢气发生器,氮气发生器没见过,不敢妄加评论

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2008/09/10

    在分析合成气时采用程序升温,为什么随着温度的上升,基线开始向上漂呢?
    回答:我觉得是温度上升后导致柱前压力上升,由于载气上升导致的基线向上漂移。建议装个稳压

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  • asi19

    第4楼2008/09/10

    谢谢,补充一下:
    1.我分析的产物气样是含有甲醇,但现在没有甲醇标准气,如果拿液相甲醇瓶中的饱和蒸气做外标曲线,都有哪些因素误差?
    2.我用的是连在空气压缩机上的氮气发生器,每次做完实验硅胶吸附水蒸汽比较饱和,变色严重,我想是不是机器里边出现了问题?我也注意排水,但是有时做实验时就忙不过来了,每次排出的水都好像是氮气发生器的电解液,希望大家帮助参考一下

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  • 独钓寒江雪

    第5楼2008/09/10

    1.我做甲醇外标曲线时,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气行不行?
    回答:甲醇饱和蒸气里可能会有大量的空气混合在面,会影响纯度的,除非你把甲醇瓶抽空让它重新挥发。还是用液体取样比较准确

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  • asi19

    第6楼2008/09/10

    我要分析的产物是气相甲醇,液相甲醇应该不行

    hzhhqt 发表:1.我做甲醇外标曲线时,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气行不行?
    回答:甲醇饱和蒸气里可能会有大量的空气混合在面,会影响纯度的,除非你把甲醇瓶抽空让它重新挥发。还是用液体取样比较准确

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2008/09/10

    那你用容量法做标样,把液体打入容量瓶气化后加入空气或氮气,计算出浓度倒置1小时再从容量瓶取气体样品。或者干脆购买钢瓶装的标准气体

    asi19 发表:我要分析的产物是气相甲醇,液相甲醇应该不行

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  • 美食城

    第8楼2008/09/10

    1.我做甲醇外标曲线时,用甲醇试剂瓶中的甲醇饱和蒸气行不行?
    回答:不方便,需要知道温度、大气压、和甲醇各个温度下的蒸汽压和进样体积才能计算进样量。如果知道各温度下的密度可以直接进液样,如0.2、0.4μL等等,用质量对峰面积作曲线。
    2.我用的是FID检测器,在分析合成气时采用程序升温,为什么随着温度的上升,基线开始向上漂呢?
    回答:如果上飘的不大,不影响检测就可以不管它,如果上飘的厉害需要老化柱子。
    3.我氮气发生器的硅胶每次分析完样品后,总是显得湿漉漉的,可能是里边哪里出现问题了,自己能修理吗?谢谢大家
    回答:硅胶要是由蓝色变粉红色就需要干燥硅胶,把硅胶从容器中倒出来,在105℃下烘干至蓝色,再装回到原容器中。

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  • asi19

    第9楼2008/09/10

    你好,独钓寒江雪:能把你的容量法制标样说得再详细些吗?比如取液相甲醇的量,怎么加入空气,加入多少,为什么还要把瓶子倒置呢?我不是很懂,还请指教,谢谢

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  • happy水中月

    第10楼2008/09/10

    你的氮气发生器是否有液体渗漏的地方,打开检查,如果气体有水,将会影响检测器的灵敏度,甚至无法点火

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