做牛做马
第1楼2008/09/16
(2) 原子化系统的调节这部分工作包含两个内容: 一是提升量、雾化效率的调节; 二是燃烧器位置的调节。现代国产仪器普遍采用石英玻璃喷雾器,这种喷雾器出厂前已调节好, 我们使用时只需选择合适的毛细吸管的口径就可以了, 所以,第一项工作容易做。燃烧器位置的调节比较复杂, 也是关系到测量工作能否实现的重要一环, 准备在这里作详细叙述。燃烧器位置调节, 就是要让光轴通过燃烧器的原子化区, 使待测元素的基态自由原子对元素灯发出的辐射尽可能全面足量产生共振吸收, 简单说来就是要使光轴中心线平行且正好通过燃烧器的原子化区中心。具体调试步骤如下:①配制一组铜标准系列, 作为测试用。②将燃烧器按要求套入雾化器上, 高低以不挡光为度, 开机, 点铜元素灯, 待元素灯稳定后, 调节位置至T 值读数最大。③取一张圆形滤纸, 中间对折, 要求滤纸折叠中线要平直, 滤纸半圆面将作为光斑映象幕。④粗调燃烧器缝隙与光轴基本平行, 左手执滤纸, 对折中线在下, 半圆面在上, 垂直放置在燃烧器平面上中央位置, 滤纸半圆面垂直光轴, 如图1 所示。平行移动滤纸, 使光斑最小点(焦点) 落在滤纸平面上(一般都在燃烧缝隙中间) 。右手转动旋钮移动原子化系统前后位置, 使燃烧缝隙中心与光斑(焦点) 落在同一垂直线上。为便于观察, 调节原子化系统高度, 使光斑中心距燃烧缝隙高约5 毫米。⑤向左和向右移动滤纸, 水平转动燃烧器分别使燃烧缝隙左右中心与同一位置的光斑中心落在同一垂直线上。到此为止, 光轴中心线与燃烧器缝隙中心线平行且落在同一垂直面上了, 小心固定好燃烧器位置。检查是否符合要求, 取一根火柴棒或牙签(作为对光棒) 插在燃烧缝中央, 观察T 值读数是否从100 %下降到或接近0 % , 对光棒分别插在左右两端T 值应降至30 %左右, 若达不到要求, 松开固定螺丝, 重复④、⑤步骤, 小心观察, 注意掌握经验, 直至符合要求。图1 燃烧器位置调节图示⑥燃烧器前后左右位置调节好后, 就要调节燃烧器(亦即原子化系统) 高低位置, 使光轴刚好通过燃烧器上方的原子化区内。移动滤纸将光斑焦点投映在滤纸半圆面上, 调燃烧器高度使焦点中心距燃烧器约6mm 处, 点燃火焰, 调仪器至测量状态, 点火一段时间后, 吸入A 值01100 左右的铜标准溶液, 记录A 值六次以上, 关火焰, 将“A/ T”转换成“T”状态, 稍上或稍下调燃烧器高度, 记录高度,点火焰, 调仪器至测量状态, 一段时间后, 测上述同一铜标准液, 记录A 值六次以上, 如此反复操作, 选择吸光度强且重现性又好的高度。选择好后, 测量已配好的铜标准系列的吸光度, 计算工作曲线、相关系数、测量范围、灵敏度, 看是否达到要求, 如达不到要求, 仍要调整原子化系统的高度, 有时可能要抛弃最好灵敏位置, 以保证实际测试的可行性和稳定性。这里需要注意的问题是, 由于受仪器设计和工作条件的变化, 测量灵敏度与仪器说明书和文献资料介绍的有一些差别不奇怪, 也合理, 但不会相差一个数量级, 这也要求操作者平时注意总结。
2 国产原子吸收分光光度计的维护仪器能否准确高效运转, 平时维护工作至关重要, 一台注意日常维护的仪器, 一般很少出现大的故障, 除非仪器部件的自然老化。国产原子吸收分光光度计根据我国实际设计生产, 与进口仪器有一定差别, 使用和保养没有进口仪器那么娇嫩, 这也是国产仪器的优势所在。总结起来, 国产火焰型仪器平时需加强几方面的维护管理工作:
(1) 选择一个振动小、噪声干扰小、环境干净干爽的地方放置仪器, 室内安装恒温恒湿设备, 主机安放在水泥工作台或坚固的木制工作台上。暂时没有恒温恒湿设备的, 要选择通风良好的房子, 夏天太热之时应避免开机。南方春天潮湿, 每周通电开机122 次, 开机时间不少半小时, 如有必要, 不时可用电热吹风器弱热风档对仪器电气密集区吹一次, 但要防止结露, 以保证仪器不受潮。经常检查光学检测