续气相色谱使用注意事项（转帖6）

shgtj

2005/04/13

私聊

气相色谱（GC）

十三、担体分几类？其特点如何？
答：通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。
１、硅藻土类型：
（１）白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分；
（２）红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。
非硅藻土类型：
（１）氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。但涂渍困难，柱效低。
（３）多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。
（４）炭分子筛：中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。
（５）活性炭：可以单独做为固定相。
（６）沙：主要用于分离金属。
十四、一般常用的担体有哪几种？各属哪类？
答：１０１担体：为白色硅藻土担体；
１０２担体：为白色硅藻土担体；celite545：为白色硅藻土担体；２０１担体：为红色硅藻土担体；６２０１担体：为红色硅藻土担体；Ｃ－２２保温砖：为红色硅藻土担体；chvomosovbp：为红色硅藻土担体。
十五、使用担体为何要进行处理？一般处理的方法有哪些？
答：常用的担体表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特别是固定液含量低时和分离极性物质时）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改变等影响，因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下：
１、酸洗法：用浓盐酸加热处理担体２０－３０分钟，然后用自来水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。
２、碱洗法：用１０％的氢氧化钠或５％的氢氧化钾－甲醇溶液浸泡或回流担体，然后用水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点，但往往在表面上残留微量的游离碱，它能分解或吸附一些非碱性物质，使用时要注意。
３、硅烷化：用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，除去表面的氢键结合能力，可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
４、釉化：把欲处理的担体在２、３％的碳酸钠－碳酸钾（１：１）水溶液中浸泡一天，烘干后先在８７０度下煅烧３、５小时，然后升温到９８０度煅烧约４０分钟。经过这样处理，担体表面形成一层玻璃化的釉质，故称“釉化担体”。这种担体的吸附性能小，强度大，当固定液中加入少量的去尾剂后，能分析如醇、酸等极性较强的物质。但对非极性物质柱效能则稍有下降。此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有一定的不可逆化学吸附，在定量分析时应予以注意。
５、其他纯化方法：凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以达到纯化担体表面性质的方法都可以使用。
十六、常用的担体目数为多少？
答：常用的４－６毫米内径的色谱柱：对于较长色谱柱，选用担体目数一般为４０－８０目；对于较短色谱柱选用担体目数一般为８０－１００目(每英寸内的筛孔数目为目）。
十七、常用的担体怎样选择？
答：各种担体，名目繁多。在常用硅藻土担体中，红色担体（如６２０１、２０１），可用于非极性或弱极性物质的分离。白色担体（如１０１）可用于极性物质或碱性物质。釉化红色担体（如３０１）可用于中等极性物质。硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。分离酸性物质，如酚类，要用酸洗处理的担体。分离碱性物质，如乙醇胺，要用碱洗处理的担体。微量分析要用硅烷化的担体。有些特殊的情况下要用特殊的担体，如氟担体分离异氰酸酯类。但是在普通的常量分析中，对担体可以不必过份讲究，甚至如耐火砖粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。
十八、何谓固体固定相？大体可分为几类？
答：指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。
固体固定相大体可分为三类：
第一类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等；
第二类是高分子聚合物。如国内的ＧＤＸ型高分子多孔微球，国外Ｐorapak系列等；
第三类是化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。

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