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【求助】过柱净化时洗脱液的体积

lxt520_lxt

2008/09/24

前处理综合讨论

我用ASE100提取土壤中的多氯联苯跟有机氯农药，提取剂用的是1：1的丙酮：正己烷，手动过佛罗里希柱，5ml正己烷活化柱子，10ml正己烷：二氯甲烷 1：1的混合液洗脱，回收率才20％多一些，我的过柱的样品只有3ml左右，我不知道该用多少洗脱液来淋洗，请做过的帮忙找下愿意你是不是洗脱的问题。多氯联苯跟有机氯农药的回收率都是这样，旋转蒸发出去的溶剂中没有被测物质，加载样品洗脱前流出的液体中也没有被测物质，初步判断为样品吸附在了柱子上。
我准备做过柱不过柱的对比，不过柱出杂峰但是不对其积分应该也可以吧，做多氯联苯用质谱检测，有杂峰也影响不到。过柱的那部分，分次过柱，我看用多少体积过柱才能使得最后的洗脱液中检测不到被测物质。
有什么好的建议请多多指教

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雾非雾

第1楼2008/09/26

应助达人

氟罗里硅土柱不知是什么规格的，我用过5g的洗脱液用过接近100ml。
用10ml洗脱确实少了点。那如果确认旋转蒸发出去的溶剂中没有被测物质，加载样品洗脱前流出的液体中也没有被测物质，那就肯定在柱上，你再用5-10ml分步几次，每次分开进样，就可以知道到底有多少没洗下来了。

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lxt520_lxt

第2楼2008/09/26

谢谢我正是这样操作的，不过ASE出问题了改用超声提取了，分加标，不加标，过柱，不过柱，多个处理，结果出来我发上来，探讨一下。

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