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【求助】关于湿法消解

  • jiangli_sh
    2008/10/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 第一次做湿法消解,什么经验也没有,也从没见过,请有经验的高手指点一下
    我做的是油
    先用硝酸-高氯酸(4:1)浸泡过液
    早上就见溶液是黄色,慢慢的冒泡,上面全是棕色的蒸汽
    加热后就开始冒棕色的烟(还是蒸汽?)--加热温度应该怎么调节?微微有点泡泡就好还是要沸腾的很厉害?是不是消解完成前不应该让溶剂大量挥发掉?到赶酸的时候再加大火力?(GB/T5009.12方法根本就没提到要赶酸呀)
    我是1.4g的样品,先加了10ml混合酸,GB是说颜色棕黑就再加酸,可我煮了很久也没变黑,颜色倒是越来越浅,但没到浅黄,更不是无色,所以开始加酸,加到总共20ml了也没什么变化,烧的久了颜色是越来越浅,烟的颜色也从棕色渐渐变成白色,本来以为快好了,扭个脸的工夫突然就黑了,再加2ml烧,颜色又淡下来了,这是正常的过程吗?是不是消解完全以后,再怎么烧都不会黑了?

    再做第二份样品,担心第一份酸加早了,加多了,所以10ml烧了很久,颜色是变浅了,烟也白了,可是冷下来明显看到有油在液面上,那还是应该要加酸的吧,可是什么时候加呢?烧到近干?

    如果做过一次大概知道要加多少酸,下次做时是不是可以一次性放入?还是要慢慢的,一点一点的加?


    问题可能白痴了点,可是真的很无助,很迷茫
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  • hiei

    第1楼2008/10/08

    应助达人

    湿法消解时,先会产生棕色的烟,这是硝酸氧化后产生的二氧化氮,如果你加入10ml混合酸,则需要烧到溶液只有2ml左右,即这个时候硝酸已经全部挥发掉了。如果消解液的颜色突然变黑,说明你的酸加入量不够,需要冷却后再加入几ml混合酸,继续加热,如此反复几次直到消解液澄清透明,这时会冒浓烟,也就是高氯酸产生的白烟,这时消解液一般都是无色的。
    你的称样量好象比较多,我一般只称0.5g左右。

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  • hiei

    第2楼2008/10/08

    应助达人

    你还是应该继续烧,直到冒很浓洌的白烟,这时消解液一定会变颜色的。

    jiangli_sh 发表:再做第二份样品,担心第一份酸加早了,加多了,所以10ml烧了很久,颜色是变浅了,烟也白了,可是冷下来明显看到有油在液面上,那还是应该要加酸的吧,可是什么时候加呢?烧到近干?

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  • hiei

    第3楼2008/10/08

    应助达人

    这个过程很正常,消解完全后,颜色就不会变了

    jiangli_sh 发表:扭个脸的工夫突然就黑了,再加2ml烧,颜色又淡下来了,这是正常的过程吗?是不是消解完全以后,再怎么烧都不会黑了?

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  • jiangli_sh

    第4楼2008/10/08

    谢谢

    我还烧着呢,天哪,快一天了,还没做成一个样品

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  • wangruihui2008

    第5楼2008/10/08

    湿法消解,一定要有耐心,通常需要反复加酸,消解一两天很正常

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  • hiei

    第6楼2008/10/08

    应助达人

    记得一定要经过“突变”的,可能“突变”后颜色变黑了,如果酸够,“突变”后就会变成无色了。

    jiangli_sh 发表:谢谢
    我还烧着呢,天哪,快一天了,还没做成一个样品

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  • jiangli_sh

    第7楼2008/10/08

    wangruihui2008 发表:湿法消解,一定要有耐心,通常需要反复加酸,消解一两天很正常

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  • jiangli_sh

    第8楼2008/10/08

    那大量白烟是突变的信号吗?我没见有多少烟呀,和点根烟差不多算大量不?

    qhdzn 发表:记得一定要经过“突变”的,可能“突变”后颜色变黑了,如果酸够,“突变”后就会变成无色了。

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  • hiei

    第9楼2008/10/08

    应助达人

    你也可以观察液面沸腾的泡泡,突然间泡泡很小,并且伴随着液面上有浓烟和溶液颜色的变化。
    这个烟明显比棕色烟消失后产生的白雾要大很多。

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  • 1366418111

    第10楼2008/10/08

    作油样比较复杂,加高氯酸比较危险
    我的做法是,1g样品,先加15mL硝酸浸泡过夜,次日100度左右加热,烧杯上面盖上表面皿,等到棕色烟不是很浓,再加高氯酸,不由太多,5mL差不多就够了,整个过程表面皿都是盖在烧杯上面,酸烟跑的很慢,但是我觉得这样消化很彻底,而且不太会出现炭化现象。

    如果不测铅的化,干脆加硫酸,硫酸快冒烟的时候,如果溶液颜色变黑,往里面点加硝酸,一定要慢,这样速度更快,2小时左右就能消化干净。

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