原子吸收光谱(AAS)
hiei
第1楼2008/10/08
湿法消解时,先会产生棕色的烟,这是硝酸氧化后产生的二氧化氮,如果你加入10ml混合酸,则需要烧到溶液只有2ml左右,即这个时候硝酸已经全部挥发掉了。如果消解液的颜色突然变黑,说明你的酸加入量不够,需要冷却后再加入几ml混合酸,继续加热,如此反复几次直到消解液澄清透明,这时会冒浓烟,也就是高氯酸产生的白烟,这时消解液一般都是无色的。你的称样量好象比较多,我一般只称0.5g左右。
第2楼2008/10/08
你还是应该继续烧,直到冒很浓洌的白烟,这时消解液一定会变颜色的。
第3楼2008/10/08
这个过程很正常,消解完全后,颜色就不会变了
jiangli_sh
第4楼2008/10/08
谢谢我还烧着呢,天哪,快一天了,还没做成一个样品
wangruihui2008
第5楼2008/10/08
湿法消解,一定要有耐心,通常需要反复加酸,消解一两天很正常
第6楼2008/10/08
记得一定要经过“突变”的,可能“突变”后颜色变黑了,如果酸够,“突变”后就会变成无色了。
第7楼2008/10/08
第8楼2008/10/08
那大量白烟是突变的信号吗?我没见有多少烟呀,和点根烟差不多算大量不?
第9楼2008/10/08
你也可以观察液面沸腾的泡泡,突然间泡泡很小,并且伴随着液面上有浓烟和溶液颜色的变化。这个烟明显比棕色烟消失后产生的白雾要大很多。
1366418111
第10楼2008/10/08
作油样比较复杂,加高氯酸比较危险我的做法是,1g样品,先加15mL硝酸浸泡过夜,次日100度左右加热,烧杯上面盖上表面皿,等到棕色烟不是很浓,再加高氯酸,不由太多,5mL差不多就够了,整个过程表面皿都是盖在烧杯上面,酸烟跑的很慢,但是我觉得这样消化很彻底,而且不太会出现炭化现象。如果不测铅的化,干脆加硫酸,硫酸快冒烟的时候,如果溶液颜色变黑,往里面点加硝酸,一定要慢,这样速度更快,2小时左右就能消化干净。
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