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【求助】六六六分析

农残检测

  • 各位老师,因为前段时间DDT在进样口存在分解问题,今天更换衬管、密封圈、进样垫,老化,老化后进样,DDT分解问题解决了,但六六六分析存在问题,60ng的校标溶液上午进样δ-666还在55左右,连续进样δ-666逐渐减小,到下午还是同一校标准却跌至于20不到,出峰明显减小,重复进样情况依旧如此,更换新的校标溶液还是这样,难道δ-666也会分解吗,
    以前做校准曲线时也发觉δ-666不稳,从同一标准溶液稀释而来,其它组分成线形,惟独δ-666有的低浓度峰高比高浓度高,请教各位老师解决之法!!标液昨天新配。。。。。
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  • luyongxian

    第1楼2008/10/09

    δ-666不会分解的,是不是有污染啊?

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  • 第2楼2008/10/09

    你溶解666用的是什么溶剂?如果是正己烷,那么666在里边溶解度不好的,会不会是逐渐析出浓度变小的原因?上样前摇一摇

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  • 我在故我思

    第3楼2008/10/09

    楼主,你好!你的情况我们以前也遇到过,就是某个目标物的色谱峰不稳定,变化很大;我们的办法是在仪器稳定之后用单标连续进样,直到重现性稳定为止。至于这种情况出现的原因,我们也不是很清楚!

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  • 戈壁明珠

    第4楼2008/10/10

    应助达人

    这个是正常的,新换的系统配件对有些农残需要饱和一下,连续进几针一般问题都解决了。

    chdx595 发表:各位老师,因为前段时间DDT在进样口存在分解问题,今天更换衬管、密封圈、进样垫,老化,老化后进样,DDT分解问题解决了,但六六六分析存在问题,60ng的校标溶液上午进样δ-666还在55左右,连续进样δ-666逐渐减小,到下午还是同一校标准却跌至于20不到,出峰明显减小,重复进样情况依旧如此,更换新的校标溶液还是这样,难道δ-666也会分解吗,
    以前做校准曲线时也发觉δ-666不稳,从同一标准溶液稀释而来,其它组分成线形,惟独δ-666有的低浓度峰高比高浓度高,请教各位老师解决之法!!标液昨天新配。。。。。

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  • chdx595

    第5楼2008/10/10

    今天连续进样还这样,特意将标准溶液进样震摇,变化不大,对了,我的溶剂相是甲醇.因为和以前做标曲的铺图相比各峰的比例发生变化,现在B-666与Y-666快看齐了,δ-666与其它峰相比太小了,拟下周先配标曲中间点,看是否是容量瓶的原因,如果还这样再换衬管,裁柱.......无语了.....
    各位老师,如果中间校核的时候某组分>15%了, 老师你们会怎么做?重新做标曲吗?

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  • YIQIFENXI

    第6楼2008/10/10

    这个不是吧,在正己烷和异辛烷中的溶解度还是比较高的,一般都是用这些还有石油醚作为溶剂的啊?

    watericecat 发表:你溶解666用的是什么溶剂?如果是正己烷,那么666在里边溶解度不好的,会不会是逐渐析出浓度变小的原因?上样前摇一摇

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  • YIQIFENXI

    第7楼2008/10/10

    如果大于15%,我们是重新配制曲线溶液的;四种六六六的响应值在ECD上好像是不一样的。

    chdx595 发表:今天连续进样还这样,特意将标准溶液进样震摇,变化不大,对了,我的溶剂相是甲醇.因为和以前做标曲的铺图相比各峰的比例发生变化,现在B-666与Y-666快看齐了,δ-666与其它峰相比太小了,拟下周先配标曲中间点,看是否是容量瓶的原因,如果还这样再换衬管,裁柱.......无语了.....
    各位老师,如果中间校核的时候某组分>15%了, 老师你们会怎么做?重新做标曲吗?

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