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【求助】请教顶空进样测定溶剂残留(甲酸)的方法

  • xiaoqincai
    2008/10/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好,请问你们有没有做过有关溶剂残留(主要是甲酸残留)的实验?
    我现在用的是安捷伦6890的仪器+顶空进样器,之前我尝试顶空做乙酸的残留,对照溶液用的是乙酸+水,也用过乙酸+DMF,出峰都比较杂乱,响应值也很小,完全不能判定对照品的峰是哪一个,实验失败。请大家有空帮忙分析一下原因。
    这次又需要做甲酸残留,请高人指点指点,衷心感谢!
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  • happy水中月

    第1楼2008/10/09

    顶空进样器的资料整理篇(07/4/1整理)
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070323/779013/

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  • KEN

    第2楼2008/10/09

    用顶空法做甲酸、乙酸残留??这个可能很难做。重复性很难做好。

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  • headspaceman

    第3楼2008/10/14

    请问你所说的很难做,是由于甲酸和乙酸的挥发度很低吗?

    gzzdgx 发表:用顶空法做甲酸、乙酸残留??这个可能很难做。重复性很难做好。

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  • 阿du

    第4楼2008/10/14

    乙酸沸点较高,响应也较差,顶空做是比很多溶剂差一些。
    不知道楼主做的浓度有多少呢?条件如何。

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  • xiaoqincai

    第5楼2008/10/16

    谢谢各位的意见!
    我尝试过,没啥响应。甲酸在FID上的响应就是很小,再加上我做的是药物的溶剂残留,浓度本来也小。
    不过药典上是限定了甲酸的溶剂残留量的,不超过0.5%。我想这个限度的实验应该不是在FID上检测出来的吧,请大家谈谈看法,多谢!

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