ygx
第4楼2008/10/17
大家好,我是做天然气组成分析的,用得是瓦里安cp-3800,今年刚配上,还不太熟悉,有几个问题向大家请教一下:
1.由于所测的天然气都是高压的(5MPa左右),不知道能不能直接连到色谱仪,现在都是用取样袋先取样(开小阀门),然后再压到色谱仪测样,这样做很麻烦而且容易混入空气,不知道有没有比较好的取样方法或仪器?
2.由于所测天然气中含不少液态水,需要先脱除,现在用得是在取样袋前接上一装满硅胶的瓶子,是不是很落后?而且不能保证脱除干净,不知道有没有先进的方法或仪器?
3.对色谱仪的精度有些怀疑,测样得到tcd和fid两种的结果有差别(5%),而且摩尔百分含量加起来大于100,现在都是先取平均然后归一,不知道这样和不合理?
4.对同一天然气,在不同位置和时间取样得到的结果不同(相差最大有10%),不知是不是里面气体混合不均匀(气体是我们自己配的)?
针对以上问题,我简单说以下:
问题1:我在测定气体时,都是在气体进样阀放空出口处,接一个乳胶管,出口引到一个盛满水的三角瓶中,来避免空气的进入.
问题2:你的这种除水方法还是比较实用的.
问题3:根据国标JJG700-气相色谱检定规程规定,TCD\FID的定量重复性都是3%.若你说的差别5%,是同种检测器的结果,是有点问题:但是问题的原因是多方面的,但是更多的是人的因素,如你的分析方法、进样动作的一致性、试样组成是否变化等。若5%的差别是两种检测器结果的对比差别,也是正常的。另外,你还要注意,你试样中的空气、水等在FID检测器中是不出峰的。
你说结果超100%,可能和你的计算方法的参数设置、色谱工作站故障等有关。
问题4:同一试样的结果不同,可能和的取样过程、试样在储存中出现漏气等有关。
KEN
第7楼2008/10/22
1、如果色谱仪配有气体进样阀,完全可以装样品气直接接在阀上,虽然样品储罐内的压力比较大,但你可以把流量开小一些,气体进样阀的出口处又是放空的,所以不会对色谱仪有影响。
3、用FID和TCD检测时的校正因子会不一样。所以结果会有差异。如果你用标样,可以自己校正后再检测样品。
4、如果是对从同一储罐内放出来的气体进行取样,一般刚开始时低碳烃的组分的含量会相对高一点,放到最后时再取的样品中的高碳烃的组分的含量相对会升高一点。