【求助】液相作样时常会有奇怪的峰出现，求助

请问你们实验室液相用的是什么检测器？是等度洗脱还是梯度洗脱？有时候在同一地方出现一个无法判断的峰，是否这个峰并不是每一针都出现？进空的样品什么出现这个峰吗？

进一针甲醇看看是不是还有,要是有的话那可能是溶剂污染或柱头有残留,要是柱头有残留的话,那就用极性不同的溶剂和水冲柱子,实在不行那就把柱头拆开超一下柱头上的过滤垫!

用的是紫外检测器，等度洗脱，这个峰是某一段时间会出现，但隔一段时间就会消失，重复性还不错。进空白样品没有出现这个峰，标样也是这样的状态。

这种情况应该近空白也在那个地方那个有一个峰，但是却没有。我们测得失再八溴联苯的位子上的峰有一个分叉，连标样也是，是阶段性的，有一阵子出现，有意者自就没有了，百思不得其解。

觉得出现这些现象的原因很可能是采用等度洗脱的缘故．由于样品中有一些化合物在其本身的出峰时间中未能洗脱出，而在一段时间后出峰．八溴联苯峰有时出现分叉也可能是这个原因造成的．做这类项目多为塑料样品,基质比较脏,个人认为可以在等度洗脱程序中在目标化合物出峰完毕后添加高有机相洗脱5分钟再将流动相平衡至等度洗脱比例,每针都这样设置,应该可以解决.但如果你的液相是单泵,则这样设置比较困难,看看是否延长分析时间可以帮助你解决问题.

有个疑问，标准样品也有这样的现象，在八溴位子上有时候有峰，有时候没有峰。

有个疑问，标准样品也有这样的现象，在八溴位子上有时候有峰，有时候没有峰。

空扳阀试一下，再劲一针流动相，看是不是进样阀或进样针被污染了，进样品时把采集时间延长一下，会不会是上一个样品没走完。

上一针的残留出峰时间应该比较早吧，我们这个出峰时间比较晚，在15分钟左右了。