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1HNMR积分怎样才算"准"?什么样的精度才不影响图谱分析?

核磁共振技术(NMR)

  • 1HNMR积分怎样才算"准"?什么样的精度才不影响图谱分析呢?这是个非常实际的问题,不管是操作者还是图谱分析者.
    影响积分值精度的因素比较多,如:
    结构中H核的T1(可变因素也比较多);
    脉冲角和延迟时间;
    特别是手动积分时各人的经验和习惯也不同是造成较大误差的重要因素;
    基线问题;
    相位问题;
    漫散活波H信号的影响问题;
    相邻强信号基部影响问题;
    图谱横向放大倍数问题;
    信燥比问题;
    参照信号的选择问题(是选CH3,CH2还是CH信号好一些),这一点比较重要.
    等等..
    实际测定时情况多变,必须灵活掌握.但误差多大才不影响结构解析呢?

    litty2000在发言中说:0.8看成1,一般人都可以接受。3.75看成3,而不是4,估计大家就有些不能接受.
    我认为是经验之谈.测定1HNMR图谱时,大部分化合物的积分偏差都比较小,不影响解析图谱,对于1个H的信号0.8--1.3范围的积分值是常见的.
    请大家交流看法和经验.
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  • 第1楼2005/04/26

    有些类型的活波H信号比较宽,有时很漫散,在加上动态因素,积分不准也不会影响结构分析.

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  • 第2楼2005/04/26

    我平时做图谱时也觉得根据面积算转化率或者分子量并不是很可靠,特别是算大分子的分子量,因为大分子的端基峰的面积一般都很小,这样人为的误差显得特别大,而且这么小的面积,第一次显示面积为0.1,然后稍微动一下基线,面积就很可能变成0.01,有它们计算出来的分子量相差可不小啊

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  • 第3楼2005/04/26

    回chasgone,由端基峰的面积测定寡聚物和高聚物的分子量要很小心的,你说的情况的确如此.分子量愈大,端基峰的面积愈小,积分愈难准,当然误差愈大.可以采用衍化的方法解决你说的问题.

    chasgone 发表:我平时做图谱时也觉得根据面积算转化率或者分子量并不是很可靠,特别是算大分子的分子量,因为大分子的端基峰的面积一般都很小,这样人为的误差显得特别大,而且这么小的面积,第一次显示面积为0.1,然后稍微动一下基线,面积就很可能变成0.01,有它们计算出来的分子量相差可不小啊

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  • 第4楼2005/04/27

    衍化?你是说让端基反应生成大点的基团?

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  • 第6楼2005/08/21

    核磁共振相对其他仪器的灵敏度要差很多,我就不清楚做高聚物的是怎么算的

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  • 第7楼2005/08/22

    亲自研究一个高聚物样品体会一下,有问题大家一起讨论,问题结合实际比较好.

    nmryo 发表:核磁共振相对其他仪器的灵敏度要差很多,我就不清楚做高聚物的是怎么算的

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