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【讨论】哪些因素引起检测结果变差如此之大?

农残检测

  • 我检测茶叶中DDT,所用前处理方法和试剂都与一检测中心一致,大致如下:
    1、都用用GC ECD 检测,仅GC型号不一样:他们用6890 我用7890 这个应该不会造成太大差别,还有我们用填充柱进样口,他们是分流不分流进样口
    2、柱子:他们,DB-1701 30m*0.32mm*0.25mm 升温程序不知道
    我们,DB-1701 30m*0.53mm*0.32mm 升温程序是150摄氏度开始4度/分钟升到230 摄氏度
    3、进样口和检测器温度:我们是Inj:250摄氏度 DET:300摄氏度
    进样量都是1ml
    4、标准品不一样,还有就是他们用单点校正,<0.05 的用0.01ppm混标较正,>0.05的用0.1的校正,我用的0.01、0.02、0.05、0.1、0.5做的标准曲线校正
    做同一个样品他们的结果是0.083、0.09两个值,而我做的结果是0.126


    怎么差别这么大啊?


    老板让我做到结果跟他们的接近


    可是我就是找不到原因。。。。。。。


    各位高手指教指教,,,,小的不胜感激!!!!!
    一下是我的谱图,大家指点指点


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  • yayiyayiyou

    第1楼2008/10/23

    个人接的:这只是定量的差别而引起结果的差异,让我我会更相信你的结果,因为你是做的标准曲线来校正的,而且结果也是在曲线范围之内。
    而对方用单点校正,相对来说准确度就没那么高了。
    如果可以的话,你就再做一遍,做个添加或带实物标样做,看回收率怎样,回收率可以的话你也就不用去担心什么了。

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  • wjcst

    第2楼2008/10/23

    谢谢你,我做了回收,一般都能达到70%以上

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  • 阿du

    第3楼2008/10/23

    你的标准曲线线性如何?作标样时,用标准曲线方程计算得到的结果与实际浓度差别大吗?尤其是较低浓度的。
    如果去掉0.5的点,标准曲线方程与现在的差别大吗?作标准曲线选择的点不合适时会产生一定的偏差。
    自己确认下你的方程在这个样品浓度是否准确吧,如果符合良好,测定结果也就是比较准确的。

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  • 阿du

    第4楼2008/10/23

    其实你这个结果相差也不大,个人认为。

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  • 我在故我思

    第5楼2008/10/23

    楼主,你好!分析DDT时要注意进样口的分解情况,特别是标准品容易在进样口分解,相对来说,样品中的目标物分解率低一些。
    您可以用一个样品添加看一下回收率。

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  • 第6楼2008/10/23

    楼主,进样口200度足够了,另外,与样品浓度接近的标准品做单点校正的准确性比标准曲线好。另外,标准曲线用空白来做,消除基质效应。

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  • wjcst

    第7楼2008/10/24

    回收挺好的在70%左右,我把自己的图调出来用0.1单标校正后结果是0.12比他们0.083、0.09的还是大

    yayiyayiyou 发表:个人接的:这只是定量的差别而引起结果的差异,让我我会更相信你的结果,因为你是做的标准曲线来校正的,而且结果也是在曲线范围之内。
    而对方用单点校正,相对来说准确度就没那么高了。
    如果可以的话,你就再做一遍,做个添加或带实物标样做,看回收率怎样,回收率可以的话你也就不用去担心什么了。

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  • wjcst

    第8楼2008/10/24

    各位会不会因为升温程序不同,影响检测结果啊?????

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  • 广东海风

    第9楼2008/10/24

    这个可能性不大.

    wjcst 发表:各位会不会因为升温程序不同,影响检测结果啊?????

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  • 我在故我思

    第10楼2008/10/24

    一般情况下,只要仪器的条件对标准品和样品的都是一致的话,结果不会相差太大的。

    wjcst 发表:各位会不会因为升温程序不同,影响检测结果啊?????

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