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混标分离不完全

农残检测

  • 初次做农残,用岛津GC-2014的机子,色谱柱DB-1701,30*0.25*0.32mm,程序升温80℃(1min),20℃/min,升到130℃,8℃/min,升到220℃,15℃/min,升到250℃(10min),不分流进样,进样口250,检测器280,分流比20,色谱柱流量2ml/min,吹扫流量3ml/min,结果出来的图谱特丁硫磷和氧化乐果没有完全分开,甲基毒死蜱和乐果完全重叠,有没有老师可以帮我分析一下原因
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  • zjn1123

    第2楼2017/03/14

    应助达人

    柱流量太大,改成1mL/min

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  • 雾非雾

    第3楼2017/03/14

    应助达人

    每种毛细管柱都会有一些农药部分重叠或完全重叠,所以以前气相上一般要配不同型的柱子(不同型的柱子重叠项目不同),这样以便尽可能让农药都能分离检测(实际上做不到完全)。

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  • 忆怡520

    第4楼2017/03/14

    那老师你做过这几种农残没有?做过的话用什么柱子,什么分析条件呢?

    雾非雾(mcds) 发表:每种毛细管柱都会有一些农药部分重叠或完全重叠,所以以前气相上一般要配不同型的柱子(不同型的柱子重叠项目不同),这样以便尽可能让农药都能分离检测(实际上做不到完全)。

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  • DeeperBlue

    第5楼2017/03/14

    应助达人

    有些农药是比较难分开的。除了换柱子,没有太高效的办法。一般的办法大多是稍微改善一点。

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  • zyl3367898

    第6楼2017/03/14

    应助达人

    特丁硫磷和氧化乐果没有完全分开,甲基毒死蜱和乐果完全重叠,这四种农药的出峰时间是多少,如果是220度以后的,把这个220℃,15℃/min,升到250℃(10min),条件改成220度,5度/min升到250度。另外柱流量改为1mL/min,试试,如果不行,换-1、-5柱分开这四种。

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  • zyl3367898

    第7楼2017/03/14

    应助达人

    另外你的1701柱,膜厚0.32有点厚,如果是30*0.25*0.25,可能能分开。

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  • hujiangtao

    第8楼2017/03/15

    应助达人

    不行就换柱子吧

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  • 雾非雾

    第9楼2017/03/15

    应助达人

    我们是用MS做它们的,DB-5柱。
    不过一般对于分离不完全的农药来说加长柱长,比如30米的换成60米的柱子,就能再稍微分开些的。不过60米的柱子可要比30米的贵不少的。

    忆怡520(v3190835) 发表: 那老师你做过这几种农残没有?做过的话用什么柱子,什么分析条件呢?

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